[发明专利]一种混合酮肟型交联剂的合成方法有效
申请号: | 201210099277.5 | 申请日: | 2012-04-08 |
公开(公告)号: | CN102604158A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 王欣;阮少阳;王灿;胡江华;汤艳;甘俊;陈圣云 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C08K5/5465 | 分类号: | C08K5/5465;C07F7/10 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所 42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434005 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 酮肟型 交联剂 合成 方法 | ||
1.一种混合酮肟型交联剂的合成方法,其特征在于:它包括如下步骤:
1)、在三口反应烧瓶中投入丁酮肟和工业庚烷,在每分钟80-300转的搅拌下滴加任意比值的丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物,反应生成丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的混合物,丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的总摩尔数与丁酮肟的摩尔比为1:6.0-6.5,工业庚烷的加入量为丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的总质量的50%-100%,反应温度控制在20-50℃,滴加时间控制在0-3小时,滴加完后,继续反应0-1小时, 反应生成丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的混合物,反应结束后静置分层8-12小时,上层为丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的粗品,下层为丁酮肟盐酸盐;
2)、分层结束后,分离出下层的丁酮肟盐酸盐后,向上层的丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的粗品中充入氨气进行中和,直到 pH达到碱性即可,以使粗品中的游离氯离子和夹带的少量丁酮肟沉淀物转化为氯化铵白色固体物;
3)、过滤除去白色氯化铵固体物,得到丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的混合物,即半成品;半成品通过蒸馏滤出工业庚烷和少量丁酮肟,最终得到丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷混合交联剂,即混合酮肟型交联剂成品。
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