[发明专利]一种用于纤维领域的阻燃、抗菌复合改性剂其制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及功能材料技术领域，具体地说，是一种用于纤维领域的阻燃、抗菌复合改性剂其制备方法。

【背景技术】

随着工业的迅速发展和人民生活水平的提高，特别是对健康的意识也在不断增强。由于有害细菌在自然界分布非常广泛，而且种类繁多，数量庞大，严重威胁着人类的健康。由细菌传播感染产生的疾病，已构成了一大社会问题，引起广泛关注。因此消毒杀菌剂的研究显得尤为重要。胍类消毒剂是近年来应用较多的一类消毒抗菌剂，使用方便同时由于抗菌谱广、低毒、无刺激，其应用范围越来越广泛，除应用于食品和酒精饮料等工业消毒外，还可用于纤维纸张、食品以及日常生活用品(毛巾、毛衣、口罩)的消毒。

CN 101595880A的中国专利，公开了复合抗菌剂和抗菌涂料组合物以及抗菌涂层材料。所述的无机抗菌剂为具有抗菌性能的金属盐和/或金属氧化物，所述的有机抗菌剂为具有下式所示的组成的化合物以及吡啶中的一种或几种：R1、R2各自为氢或碳原子数为1-8的烷基。

中国专利公开号CN 101565392A公开了一种甲基硝基胍机器制备方法。发明工艺设备简单。操作方便，在使用了硫酸做催化剂候反应收率高，且污染小，产品纯度一般在98％以上。

随着高分子材料的广泛应用，其制品的安全性越来越受到重视。20世纪70年代以来，国外阻燃材料迅速发展，对阻燃剂的需求量也日益增大。我国对阻燃材料的开发研究也日益重要。目前，有机阻燃剂的发展趋势是低烟、无卤素、以磷氮系列代替卤素系列。

一种新型阻燃剂——含氮、磷的磷酸酯阻燃剂——季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐。具有低烟、高效。热稳定性好的特点。

李慧玲合成了含有P、N、Cl三种元素并含有羟基的反应型阻燃剂氯溴代烷基磷酸酯，并用之替代不饱和聚酯单体中的部分羟基化合物，具有广泛应用前景的阻燃性(胶体与聚合物，18(4)：2000)。

中国专利公开号CN 101701423A，公开了用于粘胶纤维的磷系阻燃剂及其制备方法和用途。本发明的阻燃剂是含有磷、硫、氮协同阻燃的磷系阻燃剂，不含有卤元素，热分解时，污染环境小，使用本阻燃剂处理的植物具有阻燃效果好、耐久性搞、强度降低小等突出优点。下图为此阻燃剂的结构式：

近几年国内外对于消毒杀菌剂和阻燃剂都是针对单一性能的研究，并没有将功能复合进行探讨。而本发明将优良的消毒杀菌剂——胍基化合物和具有很好阻燃性能的烷基磷酸酯进行共聚，因此制得的材料兼具抗菌杀菌和阻燃性能。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于纤维领域的阻燃、抗菌复合改性剂其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种用于纤维领域的阻燃、抗菌复合改性剂，其活性成分是烷基磷酸酯、烷基胍；两个组分的摩尔比为1∶1。

所述的烷基磷酸酯为烷基四醇磷酸氢酯；

一种用于纤维领域的阻燃、抗菌复合改性剂的制备方法，其具体步骤为：

(1)烷基四醇磷酸氢酯的制备

取摩尔比为4～6∶1的烷基四醇A与三氯氧磷POCl₃，搅拌加热至70～80℃反应24h后减压蒸馏回收溶剂，用二氯甲烷洗涤干燥并经冰醋酸重结晶得到中间产物；然后向该中间产物中加入去离子水，水与烷基四醇的摩尔比为1∶1～2，升温至100℃，并在该温度下反应2h，再自然降至室温，冷却并烘干得到烷基四醇磷酸酯B；反应方程式如下：

(2)取等物质的量的烷基四醇磷酸酯B，烷基胍C，对苯甲酸烷基腈D。加入浓硫酸、二环己基碳二亚胺/N，N′-二异丙基碳二亚胺(DCC/DIC)作催化剂，浓硫酸与烷基四醇磷酸酯B的质量比为1∶2～4，DCC/DIC与烷基胍C的质量比为1∶2～5，升温至70～200℃，反应3～10h后冷却过滤干燥，得到固体的阻燃、抗菌复合改性剂E；反应方程式如下：

烷基四醇A的结构式：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄各自碳原子数为1-10的烷基，可以相同或者不同。R₁为碳原子数最少的烷基。

烷基四醇磷酸酯B的结构式：

烷基胍C的结构式：

其中，R为氢或者烷基，R’为氢或者烷基。

对苯甲酸烷基腈D的结构式：

其中，R”为烷基。