[发明专利]以碳酸氢铵为主原料生产硫酸铵的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及含有铵盐的肥料，尤其涉及碳酸氢铵和硫酸铵，具体来说，涉及以碳酸氢铵为主原料生产硫酸铵的方法。

【背景技术】

硫酸铵的含氮量在20％～21％之间，被广泛用于农业、冶金、医药、皮革、木材防腐、纺织、电镀等行业，在生物制药上作发酵培养基，还用作食品添加剂、面团调节剂、酵母养料。在农业作为酸性肥料使用，适于中性土壤和碱性土壤，用于一般农作物，能使枝叶生长旺盛，提高果实品质和产量，增强作物对灾害的抵抗能力，可用作追肥、基肥、种肥。硫酸铵用为化肥，含有氮、硫两种营养元素，对农作物极为有利，一般比较适用于小麦、玉米、水稻、棉花、甘薯、麻类、果树、蔬菜等作物。可单独使用，也可与氮、磷肥有效元素一起配料生产复合肥。

碳酸氢铵曾经广泛用作氮肥，但它有明显缺点，主要是肥效低、易挥发、易结块、不易保管储存、不适宜长途运输。近些年在尿素、磷铵等高效化肥及复合肥的冲击下，碳酸氢铵生产企业须另寻出路。

磷石膏是湿法磷酸装置生产过程中排出固体废弃物，目前的处理方法是送到磷石膏渣场堆放。其用途除部分作为磷石膏板材和水泥缓凝剂、磷石膏砖等的原料使用外，再生回用率目前不足20％，堆存压力极大，严重制约磷化工行业的发展。

中国专利数据库中，涉及硫酸铵生产方法的申请件有90105643号《一种生产硫酸铵的方法》、01131599号《一种硫酸铵的生产方法》、200810068735号《一种以磷石膏为原料生产硫酸铵的方法》、200610130704号《硫酸铵的生产方法》、200810016300号《硫酸铵制造工艺》、200910102690《用晶状硫酸铵或粉状硫酸铵生产粒状硫酸铵的方法》等。这些方法各具特色，然而至今尚无利用碳酸氢铵为主原料生产硫酸铵的技术方案。

【发明内容】

本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种以碳酸氢铵为主原料生产硫酸铵的方法，以解决制约碳酸氢铵生产企业及磷化工行业发展的难题。

发明人的思路是：采用固体碳酸氢铵为基础原料，溶解成水溶液，按比例加入水和液氨或气氨进行反应，制备成碳酸铵溶液；然后通过计量在碳酸铵溶液中按配比加入磷石膏进行复分解反应，反应料浆经过过滤，分离出硫酸铵溶液，再经过蒸发结晶，最后，结晶料浆经过离心分离出水份后得到硫酸铵产品。

发明人提供的以碳酸氢铵为主原料生产硫酸铵的方法，包括以下步骤： 

(1)  取固体碳酸氢铵、工艺水、液氨或气氨，通过计量，按 636∶1182∶134的质量配比加入溶解槽反应，制备成碳酸铵溶液；

(2)  将上一步的碳酸铵溶液用泵打进转化反应器，按碳酸铵溶液与磷石膏的质量比例 727（干基）∶ 1448（含CaSO₄·2H₂O  90%的磷石膏）加入磷石膏进行转化反应，控制反应料浆密度为1.35～1.40g/cm³；

(3)  把反应料浆用泵打到过滤机，在真空下进行过滤，分离出硫酸铵滤液和碳酸钙渣滤饼；

(4)  将硫酸铵滤液用泵送入蒸发结晶，控制结晶温度58℃，结晶后得出含有为粒径 2～４mm颗粒的硫酸铵料浆，最后进行离心分离，经干燥得到硫酸铵产品。

上述第(1)步中，用作主原料的固体碳酸氢铵质量指标为 N≥17％，所用液氨或气氨的质量分数为≥99.5％；工艺水采用结晶蒸发进入的循环水的废水，制备成碳酸铵溶液的质量分数为38％。

上述第(2)步中，所用粉状磷石膏的质量指标为  CaSO₄·2H₂O≥90％；所述转化反应温度为61℃～65℃，反应时间为2.5～3小时。

上述第(3)步中，所述过滤的真空度控制为 35～50kpa（绝压）。

上述第(4)步中，所述离心分离的旋转速度控制为1000～1100 r/min；所述干燥为热风干燥，热风温度控制为 120℃～140℃；所述硫酸铵产品的质量指标是养分N≥ 21％，粒度2～4mm颗粒比例≥90％，水分≤0.1％。

发明人指出：物料中加入液氨或气氨，是为了保证碳酸氢铵溶解后全部生成碳酸铵，以便磷石膏转化反应能正常进行。

本发明的有益效果是：消耗碳酸氢铵及磷石膏，提升碳酸氢铵的使用价值，减少磷石膏对环境的压力；生产的大颗粒晶体硫酸铵具有较好的市场，生产成本低，利润显著。适用于既有碳酸氢铵又有磷石膏生产的厂家。

【具体实施方式】

实施例：

某厂生产硫酸铵的装置中，取固体碳酸氢铵、工艺水、液氨或气氨，通过计量，按 636∶1182∶134的质量配比加入溶解槽，制备成浓度为38％的碳酸铵。碳酸铵溶液用泵打进转化反应器，按碳酸铵溶液与磷石膏的质量比例727（干基）∶ 1448（含CaSO₄·2H₂O  90%的磷石膏）加入磷石膏进行转化反应，控制料浆密度为1.35～1.40g/cm³范围内，反应温度61℃～65℃，反应时间2.5～3小时，得到反应料浆；把反应料浆用泵打到过滤机，经真空过滤分离得到硫酸铵滤液和碳酸钙渣滤饼。从过滤机分离出来的滤液硫酸铵用泵送入蒸发结晶，得出含有为粒径 2～４mm颗粒的硫酸铵料浆，再进行离心分离，经120℃～140℃热风干燥，得到硫酸铵产品。