[发明专利]一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法

权利要求书

1.一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，在盐湖卤水中加入循环使用的氯化镁沉淀剂，反应结晶除镁富锂实现镁锂分离；氯化镁沉淀剂通过分离再生循环使用；在除镁后的溶液中加入除杂剂，进行深度除杂；最后，在深度除杂后的富锂溶液中加入碳酸盐，沉淀出碳酸锂晶体；碳酸锂晶体经过滤、洗涤、干燥，获得碳酸锂产品。

2.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的盐湖卤水原料为镁锂型盐湖卤水，优选卤水原料为钾肥生产过程中盐田蒸发析出钾镁混盐后的卤水。

3.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的氯化镁沉淀剂为乙醇胺、丙酮、异丙醇、二异丙胺、二氧六环、丁内酯中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，在卤水原料中加入循环使用的氯化镁沉淀剂，氯化镁与沉淀剂反应结晶生成沉淀，操作温度为-20～60℃，通过一级或多级反应结晶，实现卤水中镁锂质量比降低到0.1～10之间。

5.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的氯化镁沉淀剂循环使用是通过分别回收镁盐沉淀物中的沉淀剂和镁盐沉淀物滤液中的沉淀剂实现分离再生。

6.如权利要求5所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的镁盐沉淀物为六水氯化镁和沉淀剂组成的复合物，该复合物在与母液分离后，滤饼首先经过沉淀剂洗涤，以除去滤饼中夹带的锂离子，洗涤液加入到卤水原料进行反应结晶；洗涤后的复合物滤饼在50～500℃加热，分解为氯化镁固体和沉淀剂气体，沉淀剂气体经冷凝变成液体循环使用；加热方式为热鼓风加热、电加热、红外加热或微波加热。

7.如权利要求5所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的镁盐沉淀物滤液为卤水和沉淀剂组成的混合液体，分离出沉淀剂的方法为精馏法、萃取法或结晶法。

8.如权利要求7所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的采用精馏法分离镁盐沉淀物滤液中卤水和沉淀剂的操作压力为常压或减压操作；氯化镁沉淀剂为精馏顶流产品，通过渗透蒸发的方法进一步脱除水分，提高其纯度；分离出的沉淀剂加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用；

所述的采用萃取法分离镁盐沉淀物滤液中卤水和沉淀剂的萃取剂为苯、二甲苯、碳酸二甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种；萃取为一级或多级，萃取温度为5～80℃；萃取剂与沉淀剂再采用精馏技术分离，沉淀剂加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用，萃取剂实现循环使用；

所述的采用结晶法分离镁盐沉淀物滤液中卤水和沉淀剂的操作温度为-50～5℃，沉淀剂冷却结晶生成沉淀，通过过滤分离卤水和沉淀剂固体；沉淀剂固体升温后溶化成液体，加入到卤水原料进行反应结晶实现循环使用。

9.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述的除杂试剂为碳酸盐、草酸盐、氢氧化物、碳酸氢铵、氨水中的一种或几种，将杂质沉淀，然后过滤分离出杂质沉淀物，滤液为富锂溶液。

10.如权利要求1所述的一种盐湖卤水镁锂分离及制备碳酸锂的方法，其特征在于，在所述的深度除杂后的富锂溶液中加入的碳酸盐，反应结晶生成碳酸锂；所述的碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠中的一种或几种，反应温度为5～100℃。