[发明专利]一种TS-1分子筛的制备方法无效
申请号: | 201210100535.7 | 申请日: | 2012-04-09 |
公开(公告)号: | CN102627292A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 刘月明;申璐;卓佐西;邓秀娟;邱彩凤;林龙飞;何鸣元 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ts 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种TS-1分子筛的制备方法,其特征在于,操作步骤:
第一步 混合液的制备
按摩尔比硅源中的SiO2:钛源中的TiO2为1:(0.005~0.05)配制硅源与钛源的混合液;按摩尔比有机碱模:H2O为1:(50~500)配制有机碱与水的混合液;所述硅源为四烷基硅酸酯,其通式为Si(OR1)4,其中R1为具有2~4个碳原子的烷基;所述钛源为有机钛酸酯,其通式为Ti(OR2)4, 其中R2为具有2~4个碳原子的烷基;所述有机碱为四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和正丁胺中的至少一种;
第二步 水解液的制备
按照摩尔比硅源与钛源混合液中的SiO2:有机碱与水混合液中的有机碱为1:(0.05~1)的比例,将硅源与钛源混合液和有机碱与水混合液并流连续进料加入到反应器中,形成水解混合液,水解混合液的温度控制在室温~60℃,水解混合液在反应器中停留时间控制在5~180分钟,然后将连续出料的混合液收集,得到水解液;
或者
按照摩尔比硅源与钛源混合液中的SiO2:有机碱与水混合液中的有机碱为1: (0.1~0.5)的比例,将硅源与钛源混合液和有机碱与水混合液并流连续进料加入到反应器中,形成水解混合液,水解混合液的温度控制在室温~40℃,水解混合液在反应器中停留时间控制在30~90分钟,然后将连续出料的混合液收集,得到水解液;
第三步 水热晶化
将第二步得到的水解液于70~85℃赶醇3~4小时,得到反应混合物溶胶清液,将反应混合物溶胶清液转移至高压反应釜中,于120~200℃水热晶化4小时~3天,再经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得产品TS-1分子筛。
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