[发明专利]同时测定柴胡浸膏中四种柴胡皂苷含量的方法有效
申请号: | 201210100704.7 | 申请日: | 2012-04-09 |
公开(公告)号: | CN103364496A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 佟玲;朱永宏;王一飞;张瀛 | 申请(专利权)人: | 天士力制药集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 测定 柴胡 浸膏 中四种 皂苷 含量 方法 | ||
1.一种柴胡浸膏中皂苷类成分的高效液相色谱检测方法,其特征在于供试品采用固相萃取柱预处理,色谱条件为采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测器为二极管阵列检测器。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,检测样品预处理过程为:取柴胡浸膏用水溶解并稀释,上固相萃取柱,用20%乙腈水溶液淋洗后,再用50%乙腈水溶液洗脱并收集洗脱液,过0.22μm有机膜。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于色谱流动相A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱方法为:
0~18min,38%A相
18-35min,38%A→60%A相。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于色谱流动相流速为0.5-1.5mL/min。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于色谱流动相流速为1.0mL/min。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于色谱柱温为25-35℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于色谱柱温为30℃。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于采用二极管阵列检测器变波长扫描,色谱检测器波长为200-260nm。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于色谱检测器波长依次选择为210nm、252nm和210nm。
10.如权利要求1-9任一所述的方法,其特征在于,柴胡皂苷a,柴胡皂苷c,柴胡皂苷d,柴胡皂苷b2的含量测定结果分别为3.23-4.03mg·g-1、1.33-0.1.61mg·g-1、0.06-0.42mg·g-1、0.99-1.34mg·g-1。
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