[发明专利]一种洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法有效
申请号: | 201210100816.2 | 申请日: | 2012-04-09 |
公开(公告)号: | CN102614307B | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 匡海学;杨炳友;王秋红;王知斌;王雪晶 | 申请(专利权)人: | 匡海学 |
主分类号: | A61K36/81 | 分类号: | A61K36/81;A61P17/06;A61P29/00;A61P37/08;A61P17/04;A61P11/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150040 黑龙江省哈尔*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 洋金花 皂苷 黄酮 制备 方法 | ||
1.一种洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法,其特征是:本方法分为两步,第一步是将药材提取物用少量溶剂溶解制成溶液,溶液过大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂,将溶剂洗脱,回收溶剂,即得洋金花甾体皂苷类成分;
第二步使用碱性溶液冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂,洗脱液调pH值至中性,中性洗脱液过大孔树脂,先用水冲洗,弃去水洗脱液;再用含乙醇溶液洗脱,回收乙醇洗脱液后,即得洋金花黄酮类成分;
所述的第一步中的大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂型号是D941或D900或D318或WDA918;
所述的第二步中的大孔树脂型号是HPD950或HPD920或HPD910;
所述的第一步中的药材提取物是植物洋金花的花或洋金花叶或洋金花茎或洋金花根或洋金花全植物提取物;
所述的第一步中的溶剂是水或甲醇或乙醇或丙酮或含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮;
所述的第二步中的碱性溶液为pH值8~14的氨水或浓度为0.1%~3%的氢氧化钠;
所述的第二步中的洋金花提取物的洗脱溶剂为20%~95%乙醇。
2.根据权利要求1所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(1)将药材提取物溶于少量的水中,过D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或D900大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或D318大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或WDA918大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂,用3倍至20倍树脂床体积的洗脱液洗脱,合并洗脱液,减压浓缩,干燥即得洋金花甾体皂苷类成分;
(2)再使用3倍至20倍树脂床体积的碱性溶液pH值8~14的氨水或浓度为0.1%~3%的氢氧化钠,冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂,洗脱液使用盐酸调pH值至6.8~7.0,调pH值后的洗脱液过HPD950或HPD920或HPD910大孔树脂,先用2-7倍树脂床体积水冲洗,弃去水洗脱液;再用2-15倍树脂床体积50%乙醇溶液洗脱,回收乙醇洗脱液,浓缩,干燥即得洋金花黄酮类成分。
3.根据权利要求1所述的洋金花甾体皂苷和黄酮的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(1)将药材提取物溶于少量的水中,过D941大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或D900大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或D318大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或WDA918大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂,用3倍至20倍树脂床体积的洗脱液洗脱,合并洗脱液,减压浓缩,干燥即得洋金花甾体皂苷类成分;
(2)再使用3倍至20倍树脂床体积的碱性溶液pH值8~14的氨水或浓度为0.1%~3%的氢氧化钠,冲洗大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂,洗脱液使用盐酸调pH值至6.5~7.0,调pH值后的洗脱液过HPD950或HPD920或HPD910大孔树脂,先用2-7倍树脂床体积水冲洗,弃去水洗脱液;再用2-15倍树脂床体积50%乙醇溶液洗脱,回收乙醇洗脱液,浓缩,干燥即得洋金花黄酮类成分。
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