[发明专利]结晶装置

说明书

发明领域

本发明涉及多功能化学反应器，特别地，本发明是关于用于提供高度均一的晶体的三相结晶单元。

发明背景

现有技术描述

用于使盐从溶液结晶的方法和装置是化学过程工业中熟知的并且已经是若干专利的主题。Bennett等人在美国专利3,873,275和在美国专利3,961,904中描述了若干结晶器配置，每一个都实现了用于改进晶体尺寸的导流筒挡板搅拌容器(DTB)。由Bennett等人发明的DTB结晶器已经在商业上在许多工业工厂中被实施用于若干盐的受控结晶。该DTB结晶器基本上形成两相系统，即液相和固相，所述液相是饱和溶液，所述固相是晶体。

公开了用于由盐(被称为MX)和酸(被称为HY)以复分解反应I(参见下面)生产盐(被称为MY)和酸(被称为HX)的方法。更特别地，通过溶剂提取从KCl和硝酸生产硝酸钾已经在若干生产工厂中应用且已经在若干公开内容中公开：Baniel等人的美国专利2,894,813；Manor等人的美国专利4,364,914和美国专利4,378,342；和Portela等人的美国专利4,668,495。以广义方面，在这样的生产工厂中进行的反应如下：

(I)MX+HY→MY+HX

(II)HX+溶剂→溶剂.HX

在现有技术中，反应(I)和(II)在一个至若干个搅拌容器中连续地进行。将反应物与溶剂和一些循环水溶液混合，产生了三相流，将三相流供给到倾析器中，用于分离负荷溶剂；母液；和产物。这些搅拌容器中的水动力状态被很差地界定和控制，远非适当结晶所需要的传统水动力条件，因此，产物晶体是小的和不良地界定的。

由Patrick等人在美国专利4,452,621中描述了用于结晶的方法，根据该方法，通过采用挥发性液体直接进行饱和溶液的冷却。

附图简述

图1是本发明的结晶装置的示意性横截面图。

发明描述

根据本发明，使盐从三相系统结晶的方法和装置的特征是水相、溶剂相和固相(晶体)的组合。本发明的系统采用上文引用的由Bennett等人发明的DTB结晶器方法并将该方法并入新的和独特的装置用于同时进行：反应；结晶；溶剂提取、倾析和直接传热。

本发明涉及一种新颖装置，其特征为传统DTB结晶器和能够进行溶剂提取反应的三相倾析器的独特组合以生产大的、完好晶体。根据本发明的装置实现了用于同时地进行以下单元操作的整体结晶器设计：

(1)复分解反应(I)，MX和MY是盐，HX和HY是酸。

(2)通过部分不混溶有机溶剂对反应(I)中产生的酸HX进行溶剂提取，(II)。

(3)在传统导流筒挡板(DTB)结晶器的水动力条件下，反应物MX的溶解(dissolution)和产物MY的结晶，以产生具有通常在350至550微米范围内的D₅₀的晶体。

(4)通过(3)中提及的溶剂排除反应热和或结晶热，由此适用直接冷却结晶(DCC)原理。

(5)倾析和分离液体-液体-固体，产生至少三种单独的出口流：负荷溶剂、母液和产物晶体浆料。

本发明涉及用于同时地进行以下的新颖装置和方法：反应；结晶；溶剂提取；倾析和直接冷却。图1所描绘的装置以具有不同功能和流动状态的三个不同部分为特征：

·下部部分10，即结晶器，其包括导流筒(DT)12、同轴旋转的螺旋桨14；若干进料管16和圆柱形挡板(CB)18。其以与常规的DTB结晶器相似的流动状态为特征。

·上部部分24，其包括倾析器，倾析器以与常规倾析器相似的流动状态为特征。上部部分24具有比下部部分大的直径，且其被设计为完成重力倾析以分离轻的有机相与水相和晶体相。

·中间过渡部分26，其匹配两个不同的流动状态。中间过渡部分26包括同轴竖直挡板(CVB)28，同轴竖直挡板(CVB)28的作用是急剧地减少来自下面的流动扰动，和因此减少流动扰动对倾析器的重力流动状态的影响，而同时其实现在两个部分之间的双向流动。可以调节DTB的顶部和CVB 28之间的间隙。在上部部分和下部部分之间的流动通过CVB 28来控制。CVB将DT排出流分为两种流：第一种流向下返回到DT部分，而第二种流向上到倾析器。通过改变在DT 12的顶部和CVB 28之间的间隙来控制分流比。该间隙通过使CVB相应地上下运动来调节，如双头箭头34所示的。