[发明专利]一种基于内标法的烟草用添加剂热裂解产物定量方法

说明书

 

技术领域

本发明属于烟草化学领域，具体涉及一种基于内标法的烟草用添加剂热裂解产物定量方法，是通过对目标物的裂解确定裂解产物，然后将内标与不同浓度的裂解产物成分在同一条件下进行裂解，通过裂解产物峰面积与内标物峰面积比制定标准曲线，从而对烟草用添加剂的裂解产物进行定量。

 

背景技术

卷烟是一种特殊的嗜好品，吸烟是通过抽吸烟支燃烧所产生的烟气获得某种满足。卷烟烟气成分是烟支通过燃烧、裂解、降解、蒸馏等复杂过程形成的。热裂解气相色谱质谱联用具有进样量少，分析速度快和信息量大等优点，被引入作为一种模拟卷烟抽吸时烟草燃烧过程并对热裂解产物进行分离检测的技术手段。

国外研究者上个世纪就对多种烟草相关成分进行了裂解试验，1999年Stotesbury等人（Stotesbury SJ, Digard H, Willoughby LJ, Couch A, (1999), The pyrolysis of tobacco additives as a means of predicting their behaviour in a burning cigarette. Beitr. Tabakforsch. Intern., 18, 147-163.） 对多种烟用添加剂在不同的温度下的热裂解产物进行了分离检测。1987年Richard Bake对单一淀粉、纤维素、糖和氨基酸等热分解或燃烧反应进行了研究（The effect of ventilation on cigarette combustion m echanisms. Rec Adv.Tob.Sci .,1987,(10):88），并在2004年对两百多种添加剂进行了热裂解分析（ Baker RR, Bishop LJ,  The pyrolysis of tobacco ingredients. J. Anal. Appl. Pyrol., 71, 223-311, (2004). ）

国内对烟草相关成分裂解的研究多集中在2000年以后，张建勋等（热解与气相色谱-质谱联用技术在烟草分析中的应用．分析化学 2004，（05）：573）在无氧条件下对部分国产卷烟样品进行了热解成分分析；陈永宽、杨伟祖等对烟草提取物多羟基吡嗪、芸香苷, 胡萝卜素及烤烟烟叶和烟梗进行了热裂解研究(陈永宽等，分析化学， 2005 （08）：1135); 王素方等进行了烟草中物质离线和在线裂解气相色谱-质谱分析，对烟草中物质的裂解机理进行了探索（烟草中物质裂解气相色谱-质谱分析及裂解机理研究，2004年中国科学技术大学博士研究生论文 ）；吴亿勤等对几种常用的香料单体及烟用香精的热裂解行为进行了研究，并在此基础上，对添加有添加剂的烟丝进行热裂解行为研究，同时推测可能的热解途径（几种烟用香精的热裂解行为研究．2007年云南大学硕士研究生论文）．

文献调研表明，以上对热裂解产物的研究均集中在定性分析上，对裂解产物的定量分析还未见报道 。

 

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提出的一种基于内标法的烟草用添加剂热裂解产物定量方法，是通过对目标物的裂解确定裂解产物，然后将内标与不同浓度的裂解产物成分在同一条件下进行裂解，通过目标物与内标物裂解产物峰面积比制定标准曲线，从而对烟草用添加剂的裂解产物进行定量。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明的基于内标法的热裂解产物定量方法，是采用气相色谱、质谱仪器连用对样品进行预裂解，并对热解产物进行分离检测，由保留时间和质谱数据库检索确定热解产物；然后选取内标物配制成浓度（5mg/ml-30mg/ml）的内标标准溶液，并选取待定量的裂解产物成分配制成浓度（2mg/ml-30mg/ml）的标准溶液；在裂解管中将1-5μl等量的内标溶液分别加入待裂解样品和不同浓度标准溶液中，进行裂解和分离检测,由保留时间和质谱数据库检索确定热解产物和内标物，通过裂解产物峰面积与内标物峰面积比来绘制标准曲线从而对裂解产物进行定量。具体步骤如下：

 (1)样品预裂解：称取待裂解烟草用添加剂样品0.1-20mg，控制裂解温度为 300-1100⁰C;热解时间为0.1－20s;热裂解氛围氧气所占体积百分率为0-21%;升温速率为1-30℃/millisecond;采用气相色谱、质谱仪器和条件对裂解产物进行分离检测，由保留时间和质谱数据库检索确定裂解产物;