[发明专利]一种α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的生产方法

权利要求书

1.一种α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，包括下述步骤：用连续法，以邻氯苯乙酸为原料，和三氯氧磷在5-10℃下酰化反应2-2.5小时，在80-85℃下氯化反应4-5小时，再和甲醇在35-40℃下酯化反应2-2.5小时，反应液用纯水洗涤除杂，二氯乙烷层干燥过滤后，减压浓缩去除溶剂，即得α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯；反应式如下：

2.根据权利要求1所述的α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)酰化：将邻氯苯乙酸加到二氯乙烷中，再加入三乙胺搅拌，在搅拌的条件下控制温度为5-10℃，缓慢加入三氯氧磷，之后常温反应1-1.5小时，至薄层色谱法检测显示邻氯苯乙酸已完全反应；

(2)氯化：将上述反应液缓慢加热至80-85℃，反应液回流，使上述反应液与三氯氧磷进行氯化反应，反应时间4-5小时，薄层色谱法检测控制反应过程；

(3)酯化：在步骤(2)得到的反应液中直接滴加甲醇和三乙胺的混合液，滴加过程中控制温度为35-40℃，滴加完后40℃保温1-1.5小时，薄层色谱法检测显示反应结束后降至常温；反应液用纯水洗涤，二氯乙烷层干燥后，减压浓缩去除溶剂，产物干燥至恒重即制得α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯。

3.根据权利要求2所述的α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，邻氯苯乙酸、三氯氧磷、二氯乙烷、甲醇、三乙胺的摩尔比为1∶(0.94-1.04)∶(3.8-7.0)∶(0.88-1.1)∶(1.88-2.1)。

4.根据权利要求3所述的α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，步骤(3)降至常温的反应液用纯水洗涤，HPLC检测控制产品纯度，水层合并中和后进行三废处理。

5.根据权利要求3所述的α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，二氯乙烷回收套用。

6.根据权利要求3所述的α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，二氯乙烷层用无水硫酸镁干燥过滤。

7.根据权利要求3所述的α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，甲醇和三乙胺的混合液中，甲醇和三乙胺的摩尔比为(0.88-1.1)∶(0.94-1.04)。

8.根据权利要求3所述的α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，邻氯苯乙酸、三氯氧磷、二氯乙烷、甲醇、三乙胺的摩尔比为1∶1∶5.7∶1.08∶2。

9.根据权利要求3所述的α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，甲醇和三乙胺的混合液中，甲醇和三乙胺的摩尔比1.08∶1。