[发明专利]一种新的5-硝基水杨醛制备方法有效
| 申请号： | 201210102580.6 | 申请日： | 2012-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN102633646A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 田进涛;田卫国 | 申请（专利权）人： | 中国海洋大学 |
| 主分类号： | C07C205/44 | 分类号： | C07C205/44;C07C201/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 水杨 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-硝基水杨醛的制备方法，是直接以水杨醛为原料，经过改进后的低温硝化法反应制备而得，其具体的步骤如下：
在室温下先将水杨醛溶解到酸性溶剂体系中，然后在冰水浴和搅拌的条件下，在一定的时间内和温度下将发烟硝酸缓慢地滴加到反应容器中，滴加完毕后经过阶段升温，反应2小时后结束；最后将反应液倾倒入冰水混合物中，得到黄色沉淀，抽滤得到硝基混合物；混合物再经过水抽提法分离得到浅黄色的5-硝基水杨醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酸性溶剂体系为氢氟酸、醋酸酐和乙酸的三元混合物，且水杨醛、氢氟酸、醋酸酐及硝化试剂浓硝酸的摩尔配比为1∶1.25∶1.25∶1.25，乙酸的用量根据反应容器体积进行调节。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴加发烟硝酸时反应温度应控制在5～10℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴加完发烟硝酸后的阶段升温制度为8～10℃下反应1h，然后再在15～20℃下继续反应1h结束。
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