[发明专利]一种2-芳基硫代乙酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种2-芳基硫代乙酰胺的制备方法，其特征在于，将2-羰基硫代酰胺在低价钛体系中，回流条件下30 min，制得相应的2-芳基硫代乙酰胺，其方法包括以下步骤：

步骤1）在三颈烧瓶中加锌粉及无水THF，氮气保护，室温下搅拌；

步骤2）慢慢注入TiCl₄，混合物回流2 h，冷却至室温即可得黑色糊状的低价钛试剂；

步骤3）慢慢加入2-羰基硫代酰胺2 mmol溶于THF的溶液，加毕；

步骤4）回流反应30 min，TLC检测反应完全；

步骤5）反应结束后，用3 %的盐酸分解，再用三氯甲烷萃取；

步骤6）合并有机层，水洗至中性，用无水硫酸钠干燥，滤去干燥剂后，减压蒸去溶剂，得到粗品；

步骤7）将粗品进行提纯，得到目标产物2-芳基硫代乙酰胺。

2. 根据权利要求1所述的2-芳基硫代乙酰胺的制备方法，其特征在于：步骤7）中的所述提纯方法为乙醇重结晶。

3.根据权利要求1所述的2-芳基硫代乙酰胺的制备方法，其特征在于：步骤7）中的所述提纯方法为硅胶柱层析。

4.根据权利要求1或2或3所述的2-芳基硫代乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述2-羰基硫代酰胺和所述2-芳基硫代乙酰胺中Ar为p-CH₃C₆H₄, p-BrC₆H₄, p-ClC₆H₄, p-CH₃CO₂C₆H₄, o-ClC₆H₄, Naphth-1-yl, Naphth-2-yl, Furan-2-yl, Thiophene-2-yl, C₆H₅中的一种。

5.根据权利要求1或2或3所述的2-芳基硫代乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述2-羰基硫代酰胺和所述2-芳基硫代乙酰胺中R₁R₂为N(CH₂CH₂)₂O, N(CH₃)₂, p-CH₃C₆H₄NH, p-CHOC₆H₄NH中的一种。