[发明专利]高纯四氧化三锰及其制备方法

权利要求书

1.一种高纯四氧化三锰，其特征在于：形貌为球状，锰质量含量≥71％，松装密度≤1.5g/m³，比表面积≤1.0m²/g，钾、钠、钙、镁质量含量均≤50ppm，铅质量含量≤10ppm，以SO₄计的硫酸盐质量含量≤200ppm，以45um试验筛进行筛分的筛余物≤25％。

2.权利要求1所述高纯四氧化三锰的制备方法，其特在于包括以下工艺步骤：

(1)高纯硫酸锰和有机活化剂置入研磨设备或搅拌设备混合机械活化，时间不少于2小时；

(2)机械活化后的原料置入煅烧设备，通入空气或氮气于800℃～1000℃下煅烧1～5小时，生成符合要求的四氧化三锰粉末；

(3)步骤(2)煅烧生成的二氧化硫气体从煅烧设备中引出，以软锰矿加水和pH缓冲剂为复合吸收剂，或以软锰矿加水和活性炭为复合吸收剂，或以软锰矿加水、pH缓冲剂和活性炭为复合吸收剂，将复合吸收剂、二氧化硫气体、氧气分别持续不断地送入设置有上下串联两级吸收浸出反应室的反应器内依次进行吸收浸出反应，生成含有杂质的硫酸锰溶液，吸收浸出反应在正压下操作；

(4)步骤(3)制取的含有杂质的硫酸锰溶液，采用在硫酸锰溶液中诱导生成具有强氧化性的羟基自由基·OH，与硫酸锰溶液中锰离子反应生成新生态的二氧化锰或四氧化三锰，吸附硫酸锰溶液中的杂质形成锰氧化物的净化方法制取高纯硫酸锰溶液，高纯度硫酸锰溶液利用煅烧高温尾气加热、浓缩、结晶，获得符合要求的高纯硫酸锰，返回步骤(1)循环。

3.根据权利要求2所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于所述有机活化剂选自醇、酮、醛类的有机物。

4.根据权利要求3所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于所述有机活化剂的加入量不低于硫酸锰晶体质量的1％。

5.根据权利要求2或3或4所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于所述煅烧通入的空气或氮气量为能够使硫酸锰热解产生的二氧化硫气体被所通入气体混合后的体积浓度不高于20％。

6.根据权利要求2或3或4所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于所述高纯硫酸锰为杂质含量达到电池级要求的硫酸锰晶体。

7.根据权利要求6所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于所述高纯硫酸锰为钾、钠、钙、镁杂质元素的含量均低于50mg/kg，铁、铝、钴、镍、铜、锌、铅、镉、砷、硅杂质元素的含量均低于10mg/kg。

8.根据权利要求2或3或4所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于吸收浸出过程通入的氧气量为能够使吸收浸出反应室内的反应体系pH值低于3.5。

9.根据权利要求2或3或4所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于复合吸收剂中软锰矿和水的质量比为5∶1～1∶1。

10.根据权利要求2或3或4所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于上下串联两级吸收浸出反应室均配有每立方矿浆不低于5kW的搅拌器。