[发明专利]四氯化硅氢化制备三氯氢硅的方法

权利要求书

1.一种四氯化硅氢化制备三氯氢硅的方法，该方法包括：在催化剂存在下，将四氯化硅、氢气气流和硅粉接触，得到三氯氢硅；其特征在于，所述催化剂按如下方法制备得到：

将可溶性镍盐与能够提供二氧化硅的硅源以及能够沉淀镍离子的沉淀剂在溶剂中接触；将接触所得产物过滤，并将所得固体依次进行干燥、焙烧、程序升温还原和钝化。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述可溶性镍盐与硅源的用量使得制备得到的催化剂中，以催化剂的总重量为基准，以氧化物计，镍的含量为30-75重量％、硅的含量为25-70重量％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述将可溶性镍盐与能够提供二氧化硅的硅源以及能够沉淀镍离子的沉淀剂在溶剂中接触的方式为：将含有可溶性镍盐、能够提供二氧化硅的硅源与溶剂的浆液与能够沉淀镍离子的沉淀剂或能够沉淀镍离子的沉淀剂溶液接触，且所述含有可溶性镍盐、能够提供二氧化硅的硅源与溶剂的浆液的pH为3-8，优选为5-7。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述将可溶性镍盐与能够提供二氧化硅的硅源以及能够沉淀镍离子的沉淀剂在溶剂中接触的条件包括：接触的温度为20-90℃，优选为50-80℃；pH为4-8，优选为5-7。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述可溶性镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍和硫酸镍中的一种或多种，优选为硝酸镍；所述硅源为硅溶胶、硅凝胶、硅酸酯和水玻璃中的一种或多种；所述沉淀剂为可溶性碳酸盐、可溶性氢氧化物和尿素中的一种或多种，优选为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、尿素、氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种；所述溶剂中含有水。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述程序升温还原按如下步骤进行：

将焙烧后的固体在氢气存在下，在还原条件下，首先以20-60℃/h的升温速率从室温升温至100-120℃，然后在此温度下保持1-4h；

接着以20-60℃/h的升温速率升温至280-300℃，然后在此温度下保持1-4h；

接着以20-60℃/h的升温速率升温至430-450℃，然后在此温度下保持1-4h；

接着以20-60℃/h的升温速率升温至480-500℃，然后在此温度下保持1-10h。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述还原条件包括：氢气压力为常压至0.5MPa，氢气空速为100-2000h^-1。

8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述钝化按如下步骤进行：

将还原后的固体在惰性气体存在下，冷却至100℃以下，优选为60-80℃；然后在含氧气体浓度为1-10体积％的惰性气体与含氧气体的混合气体存在下，冷却至60℃以下，优选为30-50℃；更优选所述惰性气体为氩气。

9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述将四氯化硅、氢气气流和硅粉接触的条件包括温度为300-600℃，压力为0.5-4MPa，气时空速为100-100000h^-1。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，氢气气流、硅粉与四氯化硅的用量摩尔比为100-10∶10-5∶1。