[发明专利]一种含磷阻燃剂、阻燃聚酯薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及阻燃聚酯薄膜技术领域，具体涉及一种含磷阻燃剂、阻燃聚酯薄膜及其制备方法。

背景技术

现有技术中，阻燃聚酯薄膜的制备方法主要有三种：第一种方法是在薄膜表面涂覆具有阻燃性基团的高分子材料涂层；但是，由于阻燃剂容易渗出或因热处理而分解等问题，而使得制品不稳定，同时这种制备方法还存在污染等工艺问题。第二种方法是采用共聚型的阻燃剂与对苯二甲酸和乙二醇进行共聚，制备阻燃聚酯切片，再进行拉膜；但这种方法存在共聚成本高，工艺复杂，设备投资大等缺陷。

第三种方法是目前常用的聚酯薄膜的制备方法。采用共混型的阻燃剂与聚酯切片进行共混、挤出做成阻燃母粒，然后阻燃母粒再与聚酯切片进行熔融挤出铸片，最后拉膜；目前主要的研究是在聚酯薄膜中混入溴系、磷系、无机系等小分子阻燃剂，虽能在一定程度上改善阻燃性能，但由于这些小分子化合物添加量大，与树脂基材相容性差，使得薄膜的机械性能不稳定，长期使用会出现阻燃剂的迁移和析出，影响薄膜制品的外观和阻燃效果的持久性。

发明内容

为了解决现有技术中阻燃剂添加量大，与薄膜基材相容性差，所得薄膜机械性能不稳定的缺陷，本发明提供一种含磷阻燃剂、阻燃聚酯薄膜及其制备方法。本发明提供的含磷阻燃剂不仅可以使薄膜具有阻燃性能，还可以对聚酯分子进行扩链增粘，降低聚酯的端羧基含量并提高聚酯的分子量。本发明提供的添加有该阻燃剂的阻燃聚酯薄膜，不仅具有优良的阻燃性能，而且保持着较好的力学性能、热稳定性以及较高的透光率。本发明提供的制备方法工艺简单，易于操作。

为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：

本发明提供一种含磷阻燃剂，它的特点是，所述阻燃剂具有下述结构通式：

其中，阻燃剂含有噁唑啉结构，R₁为次烷基，C原子数为2-6。

进一步的，所述阻燃剂结构中的R₁为直链次烷基，C原子数为2-4。具体为次乙基次丙基次丁基

进一步的，所述阻燃剂结构中的R₁为次乙基，该阻燃剂的名称为6-(1，2-双噁唑啉)烷基-6H-二苯并(c，e)(1，2)氧磷杂己环-6-氧化物，该阻燃剂具有下述结构式：

本发明还提供一种上述的含磷阻燃剂的制备方法，合成反应通式如下：

原料I    原料II

其中，R为亚烯基，C原子数为2-6，包括亚乙烯基、亚丙烯基、亚丁烯基、亚戊烯基、亚己烯基；

原料I是9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)；

原料II是二噁唑啉-烯烃化合物；

所述制备方法包括如下步骤：

(1)、在N₂氛围下，将计量的二甲苯加入到烧瓶中，将二甲苯预热到90-100℃后，加入计量的原料I，在此温度下，加热2-2.5小时后，加入计量的原料II，混合溶液再加热17-20个小时，然后冷却，至不再有物质析出；整个加入过程及反应过程需要N₂保护；

(2)、将步骤(1)所得混合物过滤，倒掉滤液，得到所述含磷阻燃剂。

进一步的，所述制备方法还包括如下步骤：

(3)、将步骤(2)所得的阻燃剂进行重结晶操作，得到精制的含磷阻燃剂；重结晶所用溶剂为石油醚。

本发明还提供一种阻燃聚酯薄膜，它的特点是，所述聚酯薄膜添加有上述的含磷阻燃剂，所述聚酯薄膜包括0.5-3重量份的含磷阻燃剂，96.5-99重量份的聚酯，及抗氧剂。或者，所述聚酯薄膜添加的阻燃剂是由上述方法制得的。

进一步的，所述聚酯薄膜的厚度为50-200μm。

本发明还提供上述阻燃聚酯薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)、按照阻燃聚酯薄膜为100重量份，将0.5-3重量份的阻燃剂，0.5重量份的抗氧剂，96.5-99重量份的聚酯混合均匀；

(2)、对步骤(1)所得的原料进行干燥处理；

(3)、将步骤(2)所得的物料输送至双螺杆挤出机，熔融挤出，制成厚片，所得厚片经过双向拉伸工艺制成薄膜，即得所述阻燃聚酯薄膜。