[发明专利]现场电化学显微光谱成像分析方法及系统

说明书

技术领域

本发明涉及电分析化学技术领域，更具体的，涉及现场电化学显微光谱成像方法以及系统。

背景技术

电化学和光谱学的结合诞生了光谱电化学技术。它是在一个电化学池内以电化学为激发信号，以光谱技术对电激发信号的响应进行监测的一种联用技术。

现有的光谱电化学技术多为透射式，主要实现方式为：将网栅电极(透明电极)作为工作电极置于电化学接口设备的电解液中，在工作电极发生电化学反应的同时，入射光垂直穿过透明电极或从透明电极表面平行穿过其上层电解液，再运用适宜的光谱仪器采集分析上述透射光。

但是，在实施本发明创造时，发明人发现，上述光谱电化学技术采用的网栅电极(透明电极)并未形成产业化销售，需要设计者自行制作。而市售的普通工作电极由于为非透明电极，因此无法应用于在光谱电化学技术中。

同时，光谱仪器采集到的透射光几乎不包含工作电极表面的信息，因此，依靠现有的设备很难采集到工作电极表面的信息，更不用说工作电极表面的成像信息了。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例目的在于提供现场电化学显微光谱成像方法以及系统，以解决上述一系列问题。

一种现场电化学显微光谱成像方法，基于现场电化学显微光谱成像系统，所述系统包括：光源设备、电化学信号设备、电化学接口设备以及显微光谱成像设备；

所述电化学信号设备包括电化学工作站；

所述电化学接口设备包括电化学池，以及安装于所述电化学池中的工作电极、参比电极和对电极，并且，所述工作电极竖直放置；

所述显微光谱成像设备包括显微镜、光通道组、成像光谱仪和计算机，所述光通道组包括至少一个光通道，所述光通道一端与所述显微镜的目镜相连接，另一端与所述成像光谱仪相连接，不同光通道与所述工作电极表面上的不同区域相对应；

所述方法包括：

将电化学池固定在显微镜的载物台上，并将工作电极、参比电极和对电极与电化学工作站连接；

令所述光源设备提供的光线以预设角度从所述工作电极的斜上方入射，并聚焦在所述工作电极的表面上；

使所述工作电极表面处于所述显微镜物镜的成像面上，并向所述电化学池中加入电解液；

利用所述电化学工作站提供电化学信号以进行电化学沉积；

使用每一光通道采集电化学沉积过程中所述工作电极表面相应区域的反射光；

使用所述成像光谱仪利用所述反射光提供出所述工作电极表面各个区域的光谱信息，以及所述工作电极表面整体的成像信息；

使用计算机根据所述光谱信息和成像信息生成工作电极表面的显微成像图，以及工作电极表面每一区域的光谱。

一种现场电化学显微光谱成像系统，包括：光源设备、电化学信号设备、电化学接口设备、显微光谱成像设备；

所述电化学信号设备包括电化学工作站；

所述电化学接口设备包括电化学池，以及安装于所述电化学池中的工作电极、参比电极和对电极，并且，所述工作电极竖直放置；

所述显微光谱成像设备包括显微镜、光通道组、成像光谱仪和计算机，所述光通道组包括至少一个光通道，所述光通道一端与所述显微镜的目镜相连接，另一端与所述成像光谱仪相连接，不同光通道与所述工作电极表面上的不同区域相对应。

上述电化学池可用于安放市售普通的工作电极。在实际工作时，光源设备提供的入射光以预设角度从斜上方照射在竖直放置的工作电极的表面上，经工作电极反射后，可被光通道采集。由于经过工作电极反射，因此，光通道采集的光线包含了工作电极表面的信息，成像光谱仪从而可根据反射光生成光谱和对工作电极表面显微成像，因此解决了依靠现有的设备很难采集到工作电极表面的信息的问题。同时实现了将市售的普通工作电极应用于在光谱电化学技术中的目的。

附图说明

图1a为本发明实施例提供的现场电化学显微光谱成像系统结构示意图；

图1b-e为本发明实施例提供的池体结构图；

图2a-c为本发明实施例提供的电极套结构图；

图3a为本发明实施例提供的池体与电极套装配示意图；

图3b为本发明实施例提供的池体与电极套相配合形成电解池示意图；

图4a为本发明实施例提供的参比电极结构图；

图4b为本发明实施例提供的参比电极实物图；

图5为本发明实施例提供的现场电化学显微光谱成像方法流程图；

图6为本发明实施例提供的现场电化学显微光谱成像方法另一流程图；