[发明专利]一种3-羟基-N-(3,5-二氯吡啶-4-基)-4-(二氟甲氧基)苯甲酰胺的制备方法无效
申请号: | 201210103774.8 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102731378A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 李坤;邓渠清;张兴明;何云芳;罗华 | 申请(专利权)人: | 四川蜀中制药有限公司 |
主分类号: | C07D213/75 | 分类号: | C07D213/75 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 618300 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 吡啶 二氟甲氧基 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种3-羟基-N-(3,5-二氯吡啶-4-基)-4-(二氟甲氧基)苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以3,4-二羟基苯甲醛为原料,烷基化得3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛粗品,经过纯化得到3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛;
(2)3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛用氧化剂氧化、精制得3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲酸;
(3)3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲酸制备为酰氯后与3,5-二氯-4-氨基吡啶反应制得3-羟基-N-(3,5-二氯吡啶-4-基)-4-(二氟甲氧基)苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述纯化方法包括如下步骤:用水洗涤,然后用吸附剂除去未反应的3,4-二羟基苯甲醛,最后用溶剂结晶得到3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述吸附剂为硅藻土、硅胶、三氧化铝、分子筛及其混合物。
4.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述溶剂为乙酸乙酯和石油醚。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述氧化剂为过氧化氢、间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述精制3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲酸的方法为重结晶。
7.根据权利要求6所述方法,其特征在于,重结晶所述溶剂为甲苯和石油醚。
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