[发明专利]一种由蛇纹石及其尾矿中提取制备碳酸镍、硫酸镍和氧化铁红的方法有效
申请号: | 201210103812.X | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102616867A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 于少明;王刚;曹星辰 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C01G53/06 | 分类号: | C01G53/06;C01G53/10;C01G49/06 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蛇纹石 及其 尾矿 提取 制备 碳酸 硫酸镍 氧化铁红 方法 | ||
一、技术领域
本发明涉及一种从蛇纹石中提取镍和铁的方法,具体地说是一种由蛇纹石及其尾矿中提取制备碳酸镍、硫酸镍和氧化铁红的方法。
二、技术背景
蛇纹石(化学式Mg3[Si2O3](OH)4)是一种在我国储藏丰富的天然含镁硅酸盐矿物,主要成分为MgO和SiO2,也含有少量的NiO、Fe2O3等。在蛇纹石矿开采和加工过程中会产生大量的尾矿,若不加以利用,会造成严重的环境污染和资源浪费。分析结果表明蛇纹石尾矿的化学组成和其原矿相近。长期以来,人们重点关注了蛇纹石及其尾矿中硅、镁的利用研究,如利用蛇纹石及其尾矿中的硅制取工业液体硅酸钠、白炭黑、五水偏硅酸钠、有机硅化合物等硅系列产品,利用蛇纹石及其尾矿中的镁制取工业轻质氧化镁、碱式碳酸镁、氢氧化镁等镁系列产品。但对蛇纹石及其尾矿中含有的镍等有色金属及铁的氧化物等,目前国内外研究的还相对较少。随着世界上高品位镍矿资源的不断消耗和减少,以及国内外对镍产品需求的不断增加,从蛇纹石及其尾矿等含镍较低的矿石中提取镍资源已成为国内外众多研究者关注的焦点。因此,在综合利用蛇纹石及其尾矿中硅、镁的同时,高效回收其中的镍、铁等成分,不仅能有效避免资源的浪费,而且还可将其变废为宝,获得良好的经济效益。
近年来,针对蛇纹石中镍及铁的回收利用已提出一些方法,主要为酸浸取法,其中代表性的方法有:(1)戴元宁提出了一种以蛇纹石为原料全湿法制取气相白炭黑、透明碳酸镁、活性氧化镁、硫酸镍,并回收铁、铬为精矿的化工冶金技术。该法用硫酸为浸出剂,以卤化物为活性剂,使蛇纹石中的硅成气相卤化物形式分解逸出,再经铵化氧化制成气相白炭黑产品。让浸取的镁、铁、镍、铬成硫酸盐形式进入溶液,经一次碱化沉淀脱除杂质铬精矿,二次碱化沉淀脱除杂质铁精矿,三次硫化沉淀转化制硫酸镍,四次碳化沉淀转化制透明碳酸镁及活性氧化镁;酸解硫化沉镍反应放出之硫化氢以烧碱吸收为硫化钠返回沉镍循环使用;碳化沉镁之母液硫酸铵浓缩结晶成副产品工业硫酸铵。(2)郑华等采用盐酸作为浸出剂对蛇纹石进行浸取,蛇纹石酸浸滤液经双氧水预氧化后,通过分级处理工艺,在不断的搅拌下加入一定量的氢氧化钙,控制pH值,得到氢氧化铁和氢氧化铝的混合沉淀物,经过量氢氧化钠除去氢氧化铝后,烘干煅烧得到氧化铁红产品。沉淀滤液收集用于制备氧化镁,酸浸滤渣用于制备多孔二氧化硅。
由上述可以看出,现有蛇纹石中镍、铁利用方法存在工艺流程复杂、设备材质要求较高、原材料消耗量较大、生产过程中产生有毒气体硫化氢等问题。
三、发明内容
本发明旨在提供一种由蛇纹石及其尾矿中提取制备碳酸镍、硫酸镍和氧化铁红的方法,所要解决的技术问题是提供一种回收纯度较高、回收方法简单并且环保的方法从蛇纹石中提取镍和铁元素。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明由蛇纹石及其尾矿中提取制备碳酸镍、硫酸镍和氧化铁红的方法,以蛇纹石及其尾矿为原料,包括预处理、酸浸、分步沉淀、氨浸、酸化、碳酸镍的制备、硫酸镍的制备和煅烧各单元过程,其特征在于:
所述预处理是将蛇纹石或其尾矿磨碎至粒径小于200μm得到粉料;
所述酸浸是向所述粉料中加入粉料质量2-10倍的质量浓度10-50wt%的硫酸溶液,在60-100℃下反应3-5小时,过滤分离收集滤液和滤饼,将所述滤饼用水洗涤至中性得到滤饼I,将洗涤液和所述滤液合并得到滤液I;所述滤饼I可用于制备硅系列产品;
所述分步沉淀是向所述滤液I中加入碱液调pH值3.0-4.0,于50-90℃反应3-5小时,反应结束后过滤分离收集滤液和滤饼,将滤饼用水洗涤至中性得到滤饼II,将洗涤液和所述滤液合并得滤液II;所述滤饼II在105-110℃下干燥2-4小时后得到氧化铁红前驱体;向所述滤液II中加入碱液调pH值7.0-8.5,室温-45℃下反应2-4小时,反应结束后保温静置陈化3-6小时,过滤分离收集滤液和滤饼,将滤饼洗涤至中性后得到滤饼III,合并洗涤液和滤液得到滤液III,滤液III可用于制备镁系列产品;所述碱液选自氨水、氢氧化钠或氢氧化钾等;
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