[发明专利]一种AgTiO2核壳结构纳米复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种AgTiO2核壳结构纳米复合材料及其制备方法，属于纳米材料与光电技术领域。

背景技术

TiO₂作为一种n型半导体氧化物材料，因具有安全性能好，合成成本低等优点而广泛应用在诸多领域。作为目前常用的一种光催化型抗菌剂，纳米TiO₂需要在一定光波段的辐照才能达到杀菌的效果；同时，纳米TiO₂材料在杀菌过程中必须有氧气的存在。这些条件极大限制了纳米TiO₂作为抗菌剂的推广应用。为了解决这个问题，目前最常用的方法是采用Ag等金属离子对TiO₂纳米材料进行掺杂改性。通过这种方法可以一方面扩大TiO₂的光谱响应范围，另一方面可抑制光生电子与空穴的复合，从而达到协同抗菌的效果。与目前通常采用的溶胶-凝胶法，化学还原法等AgTiO2核壳纳米复合材料的制备方法相比，水热法工艺简单，以水作为反应介质，而且所制备的纳米材料具有低缺陷密度，晶体形貌可控等优点。然而，目前已报道的采用水热法制备AgTiO2核壳纳米复合材料大部分是先制备均一稳定的TiO₂纳米材料，然后通过后期工艺将Ag纳米颗粒和TiO₂纳米颗粒进行有效吸附结合，而后期处理工艺往往需要选择添加适当的有机或无机添加剂，对工艺要求比较高。所以，寻找一种简单的工艺，采用一步水热法简单制备AgTiO2核壳纳米复合材料是十分必要的，在此基础上研究AgTiO2核壳纳米复合材料的抗菌性能，为其成为优良的抗菌材料提供科学依据和技术支撑。

发明内容

本发明要解决的技术问题之一是提供一种AgTiO2核壳结构纳米复合材料，具有优异的抗菌性能特点。

本发明是通过以下技术方案来实现的。

一种AgTiO2核壳结构纳米复合材料，包括TiO₂核和纳米银颗粒，上述纳米银颗粒均匀的分布在TiO₂核的外面，上述纳米复合材料颗粒大小为1-2微米，上述纳米银颗粒大小为20-100纳米。

本发明要解决的技术问题之二是提供一种制备上述AgTiO2核壳结构纳米复合材料的方法，能够使用一步水热法简单制备AgTiO₂核壳纳米复合材料，避免了现有水热制备工艺添加剂繁多、工业实现性较差的技术问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是如下：

一种制备上述AgTiO2核壳结构纳米复合材料的方法，包括如下步骤：

步骤①：将15-20ml醇类溶剂加入到100ml去离子水和5g草酸配置的澄清透明溶液中，上述溶剂为分子中碳原子为1～3的无水醇类溶剂，且沸点在100℃以下，进行分散处理，加热保温2小时，温度控制在50-70℃，自然冷却至室温，得到透明的醇水溶液；

步骤②：将15ml有机钛化合物在快速分散处理的情况下，缓慢滴入叔丁醇和柠檬酸的混合溶液中，配制成溶液，其中叔丁醇和柠檬酸的体积比控制在13-40；

步骤③：在室温条件下，将步骤①所配制的溶液以20-30滴/min的速度滴入步骤②溶液中，得到均匀透明的溶胶；

步骤④：在避光条件下，向步骤③的溶胶中缓慢加入10-15ml的0.1mol/L的AgNO₃溶液，进行分散处理，将溶液加入到100ml水热合成反应釜中进行水热反应10-12h，填充度为70％，水热温度为160-180℃；

步骤⑤：将步骤④的水热合成反应釜冷却至室温后，将反应物离心取出沉淀，在80℃下真空干燥后，即得到AgTiO₂核壳纳米复合材料。

进一步地，上述步骤①中，醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种。

进一步地，上述步骤②中，有机钛化合物选自钛酸丁酯、钛酸四异丙酯中的一种。

进一步地，上述步骤①、②、④中的分散处理的方式均为机械搅拌10～30min、磁力搅拌10～30min、超声分散5～10min、球磨5～10min、砂磨5～10min中的任意一种。

进一步地，上述步骤①中，上述加热保温的温度控制优选在60-65℃。

进一步地，上述步骤②中，上述叔丁醇和柠檬酸的体积比控制优选在20-25。

进一步地，上述步骤④中，上述水热反应的水热温度优选在170-175℃。