[发明专利]低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法在审
| 申请号： | 201210103977.7 | 申请日： | 2012-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN102604103A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 张建敏;李允浩;李索海;聂永利;陈春江;李斌;李宏伟;刘利辉;李全昶;倪志远 | 申请（专利权）人： | 唐山三友硅业有限责任公司 |
| 主分类号： | C08G77/06 | 分类号： | C08G77/06 |
| 代理公司： | 唐山永和专利商标事务所 13103 | 代理人： | 张云和 |
| 地址： | 063305*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 挥发 室温 硫化 甲基 硅橡胶 制备 方法 | ||
1.一种低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，按如下步骤进行：
a、将原料有机硅硅氧烷环体DMC投入到反应容器；
b、将物料升温至130～150℃，通过抽真空进行脱水2至3小时，水残余量为100ppm以下；
c、脱水后加入常规碱性催化剂，控制温度在170℃～180℃，进行环体DMC开环聚合；
d、当反应容器内的聚合状态，达到30万粘度要求时加入水进行降解；
e、降解完成后加入酸进行中和；
f、中和完成后，控制脱低温度为230～240℃，脱低真空度为-0.082～-0.1MPa，将中和料进行脱低得到低挥发份室温硫化甲基硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤a中有机硅环体DMC的聚合分子量要求达到160万以上。
3.根据权利要求1所述的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中有机硅环体DMC脱水的温度控制在140～150℃，水残余量为50ppm以下。
4.根据权利要求1所述的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤c中聚合的温度控制在170℃～175℃；常规碱性催化剂的加入量为60～100ppm。
5.根据权利要求1所述的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤d中达到聚合状态后水的加入量为500～2000ppm。
6.根据权利要求1所述的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤f中脱低温度控制在230～235℃，脱低真空度控制在-0.088～-0.1MPa。
7.根据权利要求所述1的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述常规碱性催化剂是氢氧化钾；所述降解完成后加入的酸是磷酸。
8.根据权利要求1或3或4或5或6或7所述的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述物料升温至144 ℃进行真空脱水两小时；所述聚合的温度控制在173℃；所述当反应容器内的聚合状态，达到30万粘度要求时加入1500ppm水进行降解；常规碱性催化剂氢氧化钾的加入量为80ppm；脱低温度控制在232℃；脱低真空度控制在-0.092MPa。
9.根据权利要求1或3或4或5或6或7所述的所述的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述物料升温至146℃进行真空脱水两小时；所述聚合的温度控制在174℃；所述当反应容器内的聚合状态，达到30万粘度要求时加入1500ppm水进行降解；常规碱性催化剂氢氧化钾的加入量为80ppm；脱低温度控制在233℃；脱低真空度控制在-0.095MPa。
10.根据权利要求1或3或4或5或6或7所述的低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述物料升温至150℃进行真空脱水两小时；所述聚合的温度控制在175℃；所述当反应容器内的聚合状态，达到30万粘度要求时加入1500ppm水进行降解；常规碱性催化剂氢氧化钾的加入量为80ppm；脱低温度控制在235℃；脱低真空度控制在-0.1MPa。
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