[发明专利]一种环氧化脂肪酸(酯)及其制备方法无效
申请号: | 201210104051.X | 申请日: | 2012-04-10 |
公开(公告)号: | CN102628005A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 林欣;张军营;程珏;史翎;田振宇 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | C11C3/00 | 分类号: | C11C3/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 脂肪酸 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于官能团改性领域,特别涉及一种不饱和脂肪酸(酯)的环氧化。
背景技术
不饱和脂肪酸(酯)的环氧化一直是受人观注(也是化学、化工研究)的一个重要方向。不饱和环氧脂肪酸(酯)由于具有良好的耐热性、耐光性、互渗性、低温柔韧性,且挥发度低,没有毒性,所以应用相当广泛,特别是用于食品和药品塑料包装材料的增塑剂。陈焕等人用磺酸型强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了油酸的环氧化合物,此方法催化剂昂贵,制备不易,所制得的产品环氧值较低。由于不饱和脂肪酸不溶于有机酸中,所以前人制备过程中往往添加苯或甲苯等溶剂,这样会污染环境,与当今环保主题不符。
本发明是以双氧水为氧化剂,合成不饱和环氧脂肪酸(酯)。本发明优点是工艺简单,反应条件温和,易于操作,产物无毒无害,用过氧酸法合成的产品环氧值较高,能够得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧化脂肪酸(酯)及其制备方法。
本发明所提出的一种环氧化脂肪酸(酯)其特征在于不饱和脂肪酸中的双键环氧化。制备本发明所提出的环氧脂肪酸的方 法,包括合成和后处理的过程,其特征在于:
(1)在装有冷凝管、温度计的四口烧瓶中将质量比为1∶0.01~1的不饱和脂肪酸和有机酸混合,在其中加入强酸作为催化剂,混合均匀。
(2)控制反应温度在30℃~120℃,滴加双氧水,双氧水与不饱和脂肪酸的质量比为0.2~1∶1。
(3)反应1~12h后,分液,除去水层。
(4)油层先用碱液洗涤,再用蒸馏水洗涤,最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。
其中,步骤(1)中不饱和脂肪酸与有机酸的优选质量比为1∶0.2。
步骤(2)中优选的反应温度在60℃
步骤(2)中优选的双氧水与不饱和脂肪酸的质量比为0.5∶1
步骤(3)中优选的反应时间为6h
具体实施方式
实施例一
本发明的制备方法是将40g不饱和脂肪酸,8g的甲酸和少量盐酸,在装有冷凝回流装置的四口烧瓶中混合搅拌均匀,称取40g的双氧水作为滴加液,温度控制在60℃,在20min之内滴完,滴完再反应6h。
产物分液,除去水层,然后先用碱液洗涤,再用蒸馏水洗涤,最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。
实施例二
本发明的制备方法是将80g不饱和脂肪酸,16g的甲酸和少量盐酸,在装有冷凝回流装置的四口烧瓶中混合搅拌均匀,称取80g的双氧水作为滴加液,温度控制在80℃,在20min之内滴完,滴完再反应7h。
产物分液,除去水层,然后先用碱液洗涤,再用蒸馏水洗涤,最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。
实施例三
本发明的制备方法是将80g不饱和脂肪酸,16g的乙酸和少量硫酸,在装有冷凝回流装置的四口烧瓶中混合搅拌均匀,称取40g的双氧水作为滴加液,温度控制在60℃,在20min之内滴完,滴完再反应5h。
产物分液,除去水层,然后先用碱液洗涤,再用蒸馏水洗涤,最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。
实施例四
本发明的制备方法是将40g不饱和脂肪酸,20g的甲酸和少量硫酸,在装有冷凝回流装置的四口烧瓶中混合搅拌均匀,称取30g的双氧水作为滴加液,温度控制在70℃,在20min之内滴完,滴完再反应4h。
产物分液,除去水层,然后先用碱液洗涤,再用蒸馏水洗涤,最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。
实施例五
本发明的制备方法是将80g不饱和脂肪酸,12g的甲酸和少 量高氯酸,在装有冷凝回流装置的四口烧瓶中混合搅拌均匀,称取48g的双氧水作为滴加液,温度控制在50℃,在20min之内滴完,滴完再反应8h。
产物分液,除去水层,然后先用碱液洗涤,再用蒸馏水洗涤,最后减压出去低沸点物质得到纯净的产物。
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