[发明专利]一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法有效
申请号: | 201210104166.9 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102643250A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 林邦平;杜晓东;王忠美;黄明孙 | 申请(专利权)人: | 浙江新华制药有限公司 |
主分类号: | C07D295/023 | 分类号: | C07D295/023;C07D295/027 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 317016 浙江省台州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 环丙沙星 缩合 母液 中哌嗪 回收 方法 | ||
1.一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法,其特征在于所述的回收方法包括如下步骤:将制备环丙沙星的缩合母液浓缩,用无机碱调节PH至11-14,冷却至20-30℃,加入氟化钾水溶液至固体析出,保温搅拌20-50min,再过滤得到哌嗪。
2.根据权利要求1所述的一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法,其特征在于所述的环丙沙星缩合母液浓缩后哌嗪含量为20-40%。
3.根据权利要求1所述的一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法,其特征在于所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法,其特征在于所述的氟化钾水溶液用量为缩合母液浓缩液质量的1-2倍。
5.根据权利要求1所述的一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法,其特征在于所述的氟化钾水溶液的浓度为30-60%。
6.根据权利要求1所述的一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法,其特征在于所述的保温搅拌时间为30min。
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