[发明专利]一种超缓释型酯醚交联类聚羧酸减水剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210104355.6 申请日: 2012-04-11
公开(公告)号: CN102660037A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 廖声金 申请(专利权)人: 长沙加美乐素化工有限公司
主分类号: C08J3/24 分类号: C08J3/24;C08F290/06;C08F283/06;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 胡山
地址: 410000 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 超缓释型酯醚 交联 类聚 羧酸 水剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超缓释型酯醚交联类聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

   (1)在密闭性好的反应釜内,不断搅拌下,依次投入甲氧基聚乙二醇和催化剂,所述催化剂为对甲苯磺酸、对苯二酚、吩噻嗪中一种或两种以上的混合物;然后加热到80~90℃时搅拌30min,充分溶解后缓慢加入甲基丙烯酸与甲基丙烯酸羟乙酯的混合液,并加热升温到100℃,关闭反应釜所有通气阀门,并通入惰性气体使反应釜内压力保持在0.05~0.2MPa,继续升温至125~130℃,并在此温度下保温4~8小时,反应结束得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯,即是聚羧酸减水剂中间体;

   (2)在密闭反应釜中加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸钠和水,开启搅拌并升温至75~85℃,充分溶解后,同时滴加共聚单体溶液A料和B料;A料由巯基乙酸和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯配成,3.5h滴加完成;B料由过硫酸铵和水配成,4h滴加完成;待B料滴加完成后,保温1.5h,降温至40℃时,加入20%~40%浓度的NaOH溶液中和,得到含固量为40%的酯醚混合类聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种超缓释型酯醚交联类聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,各反应物占反应物总质量的质量分数在下述范围内:

甲氧基聚乙二醇                       50%~55%

甲基丙烯酸                               15%~20%

甲基丙烯酸羟乙酯                   3.5%~4.0%

甲基烯丙基聚氧乙烯醚           25%~30%

甲基丙烯磺酸钠                      1.5%~2.0%

巯基乙酸                                   0.1%~0.5%

过硫酸铵                                  1%~2%

各反应物占反应物总质量的质量分数的总和为100%。

3.根据权利要求1或2所述的一种超缓释型酯醚交联类聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述甲氧基聚乙二醇分子量为1200。

4.根据权利要求1或2所述的一种超缓释型酯醚交联类聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量为1200~3600。

5.根据权利要求1所述的一种超缓释型酯醚交联类聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂的掺入量为反应物总质量的0.1%~2.0%。

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