[发明专利]一种有机硅树脂的制备方法有效
申请号: | 201210104421.X | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102617860A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 陶云峰;郑林丽;徐艳芬;张先银;方辉 | 申请(专利权)人: | 成都拓利化工实业有限公司 |
主分类号: | C08G77/44 | 分类号: | C08G77/44 |
代理公司: | 成都华典专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 刘珍 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 硅树脂 制备 方法 | ||
1.一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将六甲基二硅醚、蒸馏水、乙醇和盐酸加入反应瓶内,混合均匀;在100~500rpm搅拌速度下滴加Si28和Si40的混合液,3~5小时滴加完毕后,提高搅拌速度至800~1200rpm,在70~80℃下反应3~5小时;然后降低搅拌速度至100~500rpm,趁热在60~80℃下加入甲苯进行萃取,甲苯用量为反应体系总重量的1/4~1/2;搅拌10~30分钟后静置分层,取下层液体,用醇水混合液洗涤至中性,得到固含量为50~70%的透明MQ树脂甲苯溶液;
(2)将步骤(1)得到的MQ硅树脂甲苯溶液和α,ω-二羟基聚硅氧烷加入反应瓶中,搅拌下升温,在60~90℃减压蒸馏除去低沸物和水份,加入催化剂和甲苯溶液在80~100℃下反应1~2小时,然后升温至110~130℃蒸出甲苯和醇水混合物,得到透明MDQ硅树脂。
2.如权利要求1所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所各组分含量为:
正硅酸乙酯Si28 20~40份
正硅酸乙酯Si40 10~30份
六甲基二硅醚 15~35份
蒸馏水 10~30份
盐酸,36%~38% 5~15份
乙醇 10~25份。
3.如权利要求1所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于步骤(2)中所各组分含量为:
MQ树脂甲苯溶液 10~30份
α,ω-二羟基聚硅氧烷 15~35份
催化剂 0.001~0.2份
甲苯 40~60份。
4.如权利要求1或2或3所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述的Si28和Si40的混合液重量比为1:0.5~4。
5.如权利要求1或2或3所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述的醇水混合液重量比为:1.6:1。
6.如权利要求1或2或3所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述的α,ω-二羟基聚硅氧烷为分子量为2×103~8×104的α,ω-二羟基二甲基聚硅氧烷、α,ω-二羟基甲基乙烯基聚硅氧烷、α,ω-二羟基二乙基聚硅氧烷、α,ω-二羟基甲基苯基聚硅氧烷中的一种或几种。
7.如权利要求1或2或3所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为碱性催化剂。
8.如权利要求7所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为NaOH或KOH或路易斯碱。
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