[发明专利]一种有机硅树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210104421.X 申请日: 2012-04-11
公开(公告)号: CN102617860A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 陶云峰;郑林丽;徐艳芬;张先银;方辉 申请(专利权)人: 成都拓利化工实业有限公司
主分类号: C08G77/44 分类号: C08G77/44
代理公司: 成都华典专利事务所(普通合伙) 51223 代理人: 刘珍
地址: 610000 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 硅树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将六甲基二硅醚、蒸馏水、乙醇和盐酸加入反应瓶内,混合均匀;在100~500rpm搅拌速度下滴加Si28和Si40的混合液,3~5小时滴加完毕后,提高搅拌速度至800~1200rpm,在70~80℃下反应3~5小时;然后降低搅拌速度至100~500rpm,趁热在60~80℃下加入甲苯进行萃取,甲苯用量为反应体系总重量的1/4~1/2;搅拌10~30分钟后静置分层,取下层液体,用醇水混合液洗涤至中性,得到固含量为50~70%的透明MQ树脂甲苯溶液;

(2)将步骤(1)得到的MQ硅树脂甲苯溶液和α,ω-二羟基聚硅氧烷加入反应瓶中,搅拌下升温,在60~90℃减压蒸馏除去低沸物和水份,加入催化剂和甲苯溶液在80~100℃下反应1~2小时,然后升温至110~130℃蒸出甲苯和醇水混合物,得到透明MDQ硅树脂。

2.如权利要求1所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所各组分含量为:

正硅酸乙酯Si28                                          20~40份

正硅酸乙酯Si40                                          10~30份

六甲基二硅醚                                              15~35份

蒸馏水                                                        10~30份

盐酸,36%~38%                                         5~15份

乙醇                                                           10~25份。

3.如权利要求1所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于步骤(2)中所各组分含量为: 

MQ树脂甲苯溶液                                     10~30份

α,ω-二羟基聚硅氧烷                             15~35份

催化剂                                                 0.001~0.2份

甲苯                                                           40~60份。

4.如权利要求1或2或3所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述的Si28和Si40的混合液重量比为1:0.5~4。

5.如权利要求1或2或3所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述的醇水混合液重量比为:1.6:1。

6.如权利要求1或2或3所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述的α,ω-二羟基聚硅氧烷为分子量为2×103~8×104的α,ω-二羟基二甲基聚硅氧烷、α,ω-二羟基甲基乙烯基聚硅氧烷、α,ω-二羟基二乙基聚硅氧烷、α,ω-二羟基甲基苯基聚硅氧烷中的一种或几种。

7.如权利要求1或2或3所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为碱性催化剂。

8.如权利要求7所述的一种有机硅树脂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为NaOH或KOH或路易斯碱。

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