[发明专利]三羟乙基季铵盐及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及季铵盐，尤其涉及三羟乙基季铵盐及其制备方法。

背景技术

季铵盐是一类非常重要的阳离子表面活性剂，具有广泛的用途。由于传统季铵盐在溶液中存在重金属离子、有机酸或阴离子型表面活性剂的情况下稳定性较差，因此导致其配伍能力不够强，在一定程度上限制了其适用范围。

现有的季铵盐制备方法主要有氯甲烷法和硫酸二甲酯法等。但现有的季铵盐制备方法存在反应原料较多且往往需要毒性较大的有机溶剂，制备工艺复杂，反应条件苛刻，反应时间较长以及产物得率不高等缺点。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，发明人对反应原料和反应条件进行大量摸索，预料不到地发现以三乙醇胺和烷烃卤代物为反应原料，以低碳醇为溶剂，通过微波辐射加热，将反应温度控制在65°C~120°C，可制备三羟乙基季铵盐，且目标产物得率高。

本发明提供一种三羟乙基季铵盐，具有如下通式：                                                ，其中，R为C_8~20的烃基；X为卤素。

采用上述技术方案，本发明提供的三羟乙基季铵盐由于导入了极性大的三个羟乙基，与传统季铵盐相比，具有更好的的溶解性、亲水性、亲油性以及与有机酸或阴离子的复配性，使之在参与配方中表现出比传统阳离子表面活性剂具有更强的配伍能力和更好的适用性，可以在日用洗涤、工业清洗、生命科学研究、医疗诊断试剂、生物化学试剂配制等领域广泛应用。

作为本发明的进一步改进，所述R为C_8~20的烷基、链烯基或链炔基；X为氟、氯、溴或碘。与C_8~20的链烯基或链炔基相比，R为C_8~20的烷基时，具有价格便宜，化学性质稳定的优点。

作为本发明的进一步改进，所述R为辛烷基；X为氯。 

相应的，本发明还提供三羟乙基季铵盐的制备方法，包括如下步骤：

A）按1：1~1：1.5的摩尔比称取三乙醇胺和卤代烃，加入低碳醇溶剂中，在搅拌的条件下，通过微波辐射对反应体系加热回流；

B）加热15~60 min后，停止加热，静置，冷却至室温，析出白色晶体，抽滤；

C）抽滤后得到的滤饼使用乙醇洗涤，抽滤，得到目标产物三羟乙基季铵盐。

采用上述技术方案，进行三羟乙基季铵盐的制备，涉及的化学反应式为：，具有原料简单易得，使用低碳醇作为溶剂，无需使用毒性较大的有机溶剂，工艺简单，反应条件温和，无需进行高真空蒸馏提纯，通过微波辐射代替传统的水浴或油浴可显著缩短反应周期，目标产物的色泽较好，一次收率大大提高，可达50%以上。

作为本发明的进一步改进，三羟乙基季铵盐的制备方法，还包括如下步骤：D）在搅拌的条件下，通过微波辐射对所述步骤B中抽滤后的滤液加热回流，将反应温度控制在65°C~120°C。加热15~60 min后，停止加热，静置，冷却至室温，析出白色晶体，抽滤，抽滤后得到的滤饼使用乙醇洗涤，抽滤，得到目标产物三羟乙基季铵盐。通过对所述步骤B中抽滤后的滤液进行反复利用，实现了资源的充分利用，提高了目标产物的总收率。

作为本发明的进一步改进，所述步骤A中微波的功率密度为1.5~5.0 J/(s·cm²)。当功率密度低于1.5J/(s·cm²)时，反应周期未能明显缩短且一次收率也未得到明显提高，与常规水浴或油浴相比效果不明显；当功率密度高于5.0J/(s·cm²)后，进一步提高微波功率，与功率密度为1.5~5.0 J/(s·cm²)时相比促进作用不明显。

作为本发明的进一步改进，所述步骤A中微波的功率密度为3.8~4.5 J/(s·cm²)。在功率密度为1.5~5.0 J/(s·cm²)的范围内，经过正交分析，当微波的功率密度为3.8~4.5 J/(s·cm²)时对反应速度和收率提升的促进效果最为明显。

作为本发明的进一步改进，所述步骤A中的卤代烃为C_8~20的烷烃卤代物。

作为本发明的进一步改进，所述步骤A中的卤代烃为氯代正辛烷、氯代正癸烷、氯代十二烷或溴代十二烷，与三乙醇胺的摩尔比分别为1：1~1：1.5。

作为本发明的进一步改进，所述步骤A中低碳醇溶剂选自正丁醇、乙二醇和乙醇中的一种或多种。