[发明专利]诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法有效

专利信息
申请号: 201210105307.9 申请日: 2012-04-11
公开(公告)号: CN102633690A 公开(公告)日: 2012-08-15
发明(设计)人: 沈洪明 申请(专利权)人: 上海康福赛尔医药科技有限公司
主分类号: C07C309/19 分类号: C07C309/19;C07C303/44
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 林君如
地址: 201823 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 诱导 结晶 拆分 外消旋 樟脑 磺酸制左旋 右旋 方法
【权利要求书】:

1.诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)外消旋樟脑磺酸盐的制备:

在搅拌釜内加入消旋体、1.2倍重量的水,混合均匀,升温至50-80℃,反应1-3小时,冷却至20-50℃,用氨水调节PH为5~8,保温3-5小时,冷却至5-15℃,过滤得到白色外消旋樟脑磺酸盐;

(2)右旋樟脑磺酸盐的制备:

控制外消旋樟脑磺酸盐、水、右旋光学活性诱导剂的重量比为1∶1.2∶0.1,将外消旋樟脑磺酸盐与水按比例加入搅拌釜,升温至80-100℃,保持1-2小时,冷却至50-60℃,按比例加入右旋光学活性诱导剂,保温1-3小时,冷却至20-40℃过滤即得右旋樟脑磺酸盐,滤液用于制备左旋樟脑磺酸盐;

(3)左旋3-溴樟脑-10-磺酸盐的制备:

向步骤(2)的滤液加入外消旋樟脑磺酸盐,控制外消旋樟脑磺酸盐∶水∶左旋光学活性诱导剂的重量比为1∶1.2∶0.1,将外消旋樟脑磺酸盐与水按比例加入搅拌釜,加入搅拌釜,升温至80-100℃,保持1-2小时,冷却至50-60℃,按比例加入左旋光学活性诱导剂,保温1-3小时,冷却至20-40℃过滤即得左旋樟脑磺酸盐,滤液用于制备右旋樟脑磺酸盐;

(4)左旋和右旋樟脑磺酸的制备:

将上述得到的左旋和右旋樟脑磺酸盐加水溶解配置成20%~30%的水溶液,分别装入两个离子搅拌柱中,收集柱溶液置于蒸发器内蒸发至无水,然后加入醋酸溶剂,结晶,冷却至5~20℃过滤,即得产品。

2.根据权利要求1所述的诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,所述的搅拌釜为搪瓷反应釜。

3.根据权利要求1所述的诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,所述的消旋体为消旋樟脑磺酸。

4.根据权利要求1所述的诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,所述的右旋光学活性诱导剂为右旋樟脑磺酸钠盐或铵盐。

5.根据权利要求1所述的诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,所述的左旋光学活性诱导剂为左旋樟脑磺酸钠盐或铵盐。

6.根据权利要求1所述的诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,所述的离子交换柱中装有阳离子交换树脂。

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