[发明专利]诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法有效
申请号: | 201210105307.9 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102633690A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 沈洪明 | 申请(专利权)人: | 上海康福赛尔医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C309/19 | 分类号: | C07C309/19;C07C303/44 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 201823 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 诱导 结晶 拆分 外消旋 樟脑 磺酸制左旋 右旋 方法 | ||
1.诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)外消旋樟脑磺酸盐的制备:
在搅拌釜内加入消旋体、1.2倍重量的水,混合均匀,升温至50-80℃,反应1-3小时,冷却至20-50℃,用氨水调节PH为5~8,保温3-5小时,冷却至5-15℃,过滤得到白色外消旋樟脑磺酸盐;
(2)右旋樟脑磺酸盐的制备:
控制外消旋樟脑磺酸盐、水、右旋光学活性诱导剂的重量比为1∶1.2∶0.1,将外消旋樟脑磺酸盐与水按比例加入搅拌釜,升温至80-100℃,保持1-2小时,冷却至50-60℃,按比例加入右旋光学活性诱导剂,保温1-3小时,冷却至20-40℃过滤即得右旋樟脑磺酸盐,滤液用于制备左旋樟脑磺酸盐;
(3)左旋3-溴樟脑-10-磺酸盐的制备:
向步骤(2)的滤液加入外消旋樟脑磺酸盐,控制外消旋樟脑磺酸盐∶水∶左旋光学活性诱导剂的重量比为1∶1.2∶0.1,将外消旋樟脑磺酸盐与水按比例加入搅拌釜,加入搅拌釜,升温至80-100℃,保持1-2小时,冷却至50-60℃,按比例加入左旋光学活性诱导剂,保温1-3小时,冷却至20-40℃过滤即得左旋樟脑磺酸盐,滤液用于制备右旋樟脑磺酸盐;
(4)左旋和右旋樟脑磺酸的制备:
将上述得到的左旋和右旋樟脑磺酸盐加水溶解配置成20%~30%的水溶液,分别装入两个离子搅拌柱中,收集柱溶液置于蒸发器内蒸发至无水,然后加入醋酸溶剂,结晶,冷却至5~20℃过滤,即得产品。
2.根据权利要求1所述的诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,所述的搅拌釜为搪瓷反应釜。
3.根据权利要求1所述的诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,所述的消旋体为消旋樟脑磺酸。
4.根据权利要求1所述的诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,所述的右旋光学活性诱导剂为右旋樟脑磺酸钠盐或铵盐。
5.根据权利要求1所述的诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,所述的左旋光学活性诱导剂为左旋樟脑磺酸钠盐或铵盐。
6.根据权利要求1所述的诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,所述的离子交换柱中装有阳离子交换树脂。
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