[发明专利]一种利用香蕉皮制备天然5-羟色胺盐酸盐的方法无效
申请号: | 201210105582.0 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102633707A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 杨公明;崔静;白永亮;陈庆发;贾宝珠 | 申请(专利权)人: | 杨公明 |
主分类号: | C07D209/16 | 分类号: | C07D209/16 |
代理公司: | 西安吉盛专利代理有限责任公司 61108 | 代理人: | 潘宪曾 |
地址: | 510642 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 香蕉 制备 天然 羟色胺 盐酸 方法 | ||
1.一种利用香蕉皮制备天然5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于是通过以下步骤制备完成:
a.香蕉皮清洗:采集香蕉皮进行清洗,切成正方形的小块状;
b.干燥粉碎:在温度70℃-80℃条件下将切好的块状香蕉皮烘干24h;将烘干的香蕉皮进行粉碎,过5目筛,得到香蕉皮干粉;
c.超声辅助水浴浸提:将香蕉皮干粉按照重量份1∶6的料液比加水混合,利用KH-100SP型双频数控超声波清洗器水浴浸提,超声波浸提功率为80W-100W、温度为70℃-80℃、时间为2-3.5h,得到浸提物;
d.柱层析分离:将上述得到的浸提物置于直径为30mm的分离柱中,用D918Na型树脂以2.8BV/h-3.8BV/h的流速通过树脂层析柱,以70%的乙醇在室温下进行洗脱分离纯化,得到提取液;
e.提取液浓缩:将提取液在600-650mmHg负压下进行浓缩,浓缩温度75℃-80℃,将提取液减压浓缩到Biax为60-70,得到浓缩液;
f.乙醇浸提:用65%-70%乙醇在75℃-80℃条件下回流提取2-4次,浓缩液中加入乙醇盐酸混合液,浓缩液与乙醇盐酸混合液的体积比为1∶1;
g.结晶:将乙醇浸提后的浓缩液冷却至0℃,容器底部出现结晶,将结晶体在90℃-100℃条件下干燥至恒质量,即得到5-羟色胺盐酸盐成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用香蕉皮制备天然5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:
a.采集香蕉皮进行清洗,切成1.5cm×1.5cm方块状;
b.在温度75℃条件下烘干24h;
c.利用KH-100SP型双频数控超声波清洗器水浴浸提,超声波浸提功率为80W、温度70℃、时间2.5h;
d.用D918Na型树脂以3.0BV/h的流速通过树脂层析柱;
e.将提取液在600mmHg负压下进行浓缩,浓缩温度75℃,将提取液减压浓缩到Biax为65;
f.用65%-70%乙醇在75℃条件下回流提取2次;
g.将结晶体在95℃条件下干燥至恒质量,即得到5-羟色胺盐酸盐成品,得到的5-羟色胺盐酸盐提取率为87%。
3.根据权利要求1所述的一种利用香蕉皮制备天然5-羟色胺盐酸盐的方法,其特征在于:
a.采集香蕉皮进行清洗,切成1cm×1cm的方块状;
b.在温度80℃条件下烘干24h;
c.利用KH-100SP型双频数控超声波清洗器水浴浸提,超声波浸提功率为100W、温度80℃、时间3.5h;
d.用D918Na型树脂以3.5BV/h的流速通过树脂层析柱;
e.将提取液在650mmHg负压下进行浓缩,浓缩温度80℃,将提取液减压浓缩到Biax为70;
f.用65%-70%乙醇在80℃条件下回流提取3次;
g.将结晶体在90℃条件下干燥至恒质量,即得5-羟色胺盐酸盐成品,得到的5-羟色胺盐酸盐提取率为91%。
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