[发明专利]一种从混合植物甾醇中提纯菜油甾醇的方法有效
申请号: | 201210105622.1 | 申请日: | 2012-04-12 |
公开(公告)号: | CN102633853A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 高俊兰;张欣;岳秋林;程备久 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 江苏银创律师事务所 32242 | 代理人: | 何震花 |
地址: | 230036 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 植物 甾醇中 提纯 菜油 方法 | ||
1.一种从混合植物甾醇中分离制备菜油甾醇的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
① 将混合植物甾醇置于有机溶剂中,高温水浴待甾醇全部溶解后,水浴降温至结晶析出;
② 保持恒温养晶数小时;
③ 减压抽滤,收集滤饼和滤液;滤饼自然风干,滤液减压去除溶剂;
④ 采用气相色谱法或高效液相色谱法分别检测滤饼和滤液中菜油甾醇单体的含量;
⑤ 按照相同物料比进行下一次重结晶,多次重复操作步骤,直接产物纯度可达到75%。
2.根据权利要求1所述的一种从混合植物甾醇中分离制备菜油甾醇的方法,其特征在于所述步骤①中混合植物甾醇中菜油甾醇的含量不得低于25%;有机溶剂为丙酮,混合植物甾醇与溶剂丙酮的质量与体积比为1:5~25克/毫升。
3.根据权利要求1所述的一种从混合植物甾醇中分离制备菜油甾醇的方法,其特征在于所述步骤①中水浴溶解温度为50~70℃,待甾醇混合物全部溶解后,降温至10~25℃。
4.根据权利要求1所述的一种从混合植物甾醇中分离制备菜油甾醇的方法,其特征在于所述步骤②中保持恒温养晶12-24小时。
5.根据权利要求1所述的一种从混合植物甾醇中分离制备菜油甾醇的方法,其特征在于所述步骤③中滤液在40~60℃水浴中减压旋转蒸发去除溶剂,回收固体物质。
6.根据权利要求1所述的一种从混合植物甾醇中分离制备菜油甾醇的方法,其特征在于所述步骤④中气相色谱法采用气相色谱柱为苯基-甲基固定相色谱柱,采用程序升温方式进行检测。
7.根据权利要求1所述的一种从混合植物甾醇中分离制备菜油甾醇的方法,其特征在于所述步骤④中高效液相色谱法中液相色谱柱,为分析型C18或C8高效液相色谱柱,流动相为乙腈、异丙醇、甲醇和水中的一种或两种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种从混合植物甾醇中分离制备菜油甾醇的方法,其特征在于所述步骤⑤多次重复操作步骤是将上一次的滤饼按照同样的工艺再进行下一次重结晶,重复2~10次,回收溶剂后可得到白色粉末状的菜油甾醇,纯度达80%以上。
9.根据权利要求1所述的一种从混合植物甾醇中分离制备菜油甾醇的方法,其特征在于所述步骤⑤中滤液经旋转蒸发并回收固体部分;根据菜油甾醇含量的不同可再进行混合并按同样的物料比进行下一次结晶多次重复操作步骤或者是将从滤液回收的植物甾醇根据菜油甾醇的含量进行混合并按照同样的工艺再进行下一次重结晶,重复2~10次,根据采油甾醇含量的要求决定重结晶的次数,最后菜油甾醇的收率为75%以上。
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