[发明专利]一种次硫酸氢钠甲醛的生产方法

权利要求书

1.一种次硫酸氢钠甲醛的生产方法，其特征在于：在制得的次硫酸氢钠甲醛溶液浓缩过程中加入无水亚硫酸钠。

2.根据权利要求1所述的一种次硫酸氢钠甲醛的生产方法，其特征在于：在制得的次硫酸氢钠甲醛溶液浓缩前加入氢氧化钠溶液或纯碱溶液。

3.根据权利要求1所述的一种次硫酸氢钠甲醛的生产方法，其特征在于：浓缩后的熔融次硫酸氢钠甲醛固化采用钢带结片机。

4.根据权利要求1至3任一所述的一种次硫酸氢钠甲醛的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

（1）锌粉与水以质量比1∶3～1∶6在带搅拌的一反应器里并通入二氧化硫气体进行反应，制取连二亚硫酸锌，反应温度为35℃～50℃；

（2）连二亚硫酸锌在带搅拌的二三反应器里先与甲醛进行加成反应，甲醛加入量为步骤（1）中锌粉质量的2～2.5倍；然后加入为步骤（1）中锌粉质量0.8～1倍的锌粉在100℃～108℃正压条件下进行还原反应生成碱式次硫酸氢锌甲醛，反应结束时控制次硫酸氢锌甲醛的带损≤13克/升；

（3）上述碱式次硫酸氢锌甲醛在二三反应器里经沉淀去除上层废水，加入氢氧化钠溶液进行中和反应生成次硫酸氢钠甲醛，控制游离碱≤6.0克/升；氢氧化钠溶液质量浓度为30%，其中氢氧化钠质量为步骤（1）中锌粉质量的3～4倍；

（4）生成的次硫酸氢钠甲醛溶液经压滤、冷却至20℃～40℃并沉降10～72小时再超滤，然后加入碱性溶液使次硫酸氢钠甲醛溶液碱度增加，增加幅度≤2克/升；

（5）次硫酸氢钠甲醛溶液进入蒸发器浓缩成次硫酸氢钠甲醛熔融体，蒸发器温度≤78℃，真空度≤-0.085MPa；在浓缩到终点时，加入无水亚硫酸钠充分混合再制片或制粉得到次硫酸氢钠甲醛产品，并用牛皮纸袋、镀膜编织袋或铁桶包装。

5.根据权利要求4所述的一种次硫酸氢钠甲醛的生产方法，其特征在于：步骤（2）中进行还原反应时、步骤（3）中进行中和反应时开启二三反应器外循环泵。

6.根据权利要求4所述的一种次硫酸氢钠甲醛的生产方法，其特征在于：步骤（2）中进行还原反应时还原锌粉以浆状、连续的形式用泵压入二三反应器。

7. 根据权利要求4所述的一种次硫酸氢钠甲醛的生产方法，其特征在于：步骤（5）制取片状次硫酸氢钠甲醛产品，在次硫酸氢钠甲醛溶液浓缩到终点时，加入不高于次硫酸氢钠甲醛质量2%的无水亚硫酸钠充分混合，熔融次硫酸氢钠甲醛在钢带结片机上制片；制取粉状次硫酸氢钠甲醛产品，在次硫酸氢钠甲醛溶液浓缩到终点时，加入不高于次硫酸氢钠甲醛质量6%的无水亚硫酸钠在捏合机中充分混合制粉。

8. 根据权利要求4所述的一种次硫酸氢钠甲醛的生产方法，其特征在于：由蒸发器构成的蒸发系统还包括真空泵、大气冷凝器和凉水塔。

9. 根据权利要求3所述的一种次硫酸氢钠甲醛的生产方法，其特征在于：所述钢带结片机为单钢带或双钢带，钢带冷却尾端带有破碎机。