[发明专利]一种二元酚结构的聚磷酸酯阻燃剂及其界面缩聚法制备方法无效
申请号: | 201210106553.6 | 申请日: | 2012-04-12 |
公开(公告)号: | CN102643437A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 肖亚平;王元元;冯根锋 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C08G79/04 | 分类号: | C08G79/04;C08L69/00;C08L55/02;C08L85/02 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210046 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二元 结构 磷酸酯 阻燃 及其 界面缩聚 法制 方法 | ||
1.一种二元酚结构的聚磷酸酯阻燃剂,其特征在于,所述的阻燃剂具有式(Ⅰ)所示的化学结构式:
(Ⅰ)
其中:
;
n=50~60。
2.一种界面缩聚法制备权利要求1所述的二元酚结构的聚磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于,以水和二氯甲烷为介质,二元酚二钠盐与二氯化磷酸对甲苯酯在相转移催化剂季铵盐作用下进行界面缩聚反应制得。
3.根据权利要求2所述的界面缩聚法制备二元酚结构的聚磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:
1)将二元酚溶于NaOH水溶液中形成二元酚二钠盐;
2)在步骤1)的二元酚二钠盐水溶液中加入二氯化磷酸对甲苯酯的二氯甲烷溶液和相转移催化剂季铵盐,在相转移催化剂作用下进行界面缩聚反应;
3)反应产物用水洗涤数次,浓缩有机层,有机层中加入石油醚,析出二元酚结构的聚磷酸酯白色固体。
4.根据权利要求2或3所述的界面缩聚法制备二元酚结构的聚磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于,所述的二元酚为双酚A、双酚S或对苯二酚。
5.根据权利要求2或3所述的界面缩聚法制备二元酚结构的聚磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于,所述的相转移催化剂季铵盐为四丁基溴化铵。
6.根据权利要求2或3所述的界面缩聚法制备二元酚结构的聚磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于,反应温度为0~40℃。
7.根据权利要求2或3所述的界面缩聚法制备二元酚结构的聚磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于,所述的缩聚反应中,反应物按摩尔比计,二氯化磷酸对甲苯酯:二元酚:季铵盐=1:1~1.1:0.03~0.05。
8.根据权利要求3所述的界面缩聚法制备二元酚结构的聚磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于,所述的步骤1)中,按摩尔比计,二元酚: NaOH=2.0:1~2.2:1。
9.根据权利要求3所述的界面缩聚法制备二元酚结构的聚磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于,所述的步骤3)中,有机层体积浓缩80%以上,加入石油醚的体积为有机相体积15~25倍。
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