[发明专利]一种木糖醇生产工艺无效
申请号: | 201210106556.X | 申请日: | 2012-04-12 |
公开(公告)号: | CN102660655A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 那井芳 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨坤渔木糖醇科技有限公司 |
主分类号: | C13K13/00 | 分类号: | C13K13/00 |
代理公司: | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人: | 孙淑荣 |
地址: | 150313 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木糖醇 生产工艺 | ||
1.一种木糖醇生产工艺,包括下列步骤:
(1)原料粉碎:去杂去水干玉米芯送往振动筛前贮料斗,由贮料斗用传送带送振动筛除杂,振动筛除杂后用传送带将原料送至粉碎机前贮料斗,开动粉碎机进行粉碎加工,粉碎粒度≤5㎜,经粉碎加工的原料落入贮料斗,用传送带送至细磨前贮料斗,用传送带将贮料斗粉料送至细磨机上方料斗,水浸30分钟进入细磨机进行湿磨,经细磨加工的料粉落入贮料斗,用传送带和提升机送至热水抽提罐上方贮料斗,从85℃热水罐用泵往热水抽提罐中注入热水,热水的重量与原料重量相等,放料入热水抽提罐,接着向热水抽提罐注入2倍原料重量的85℃热水;开启加热通蒸汽阀门,向热水抽提罐通蒸汽加热,压力值≤3㎏/㎝2,控制温度在120-130℃之间,保温1-2h后放料;
(2)水洗:
a.热水抽提罐中固液混合物料注入水洗罐,接着开启水洗罐底部吸滤网口阀门,开动吸滤泵,分流一部分水入高温废水液贮罐,水洗罐中固形物料沉降,开启上吸管阀门,吸滤物料上层废水注入高温废水贮罐,吸尽上层废水,开底部吸滤阀门和泵,吸滤物料层间所含废水,直到吸尽为止;
b.水洗罐内排放高温废水后,用水泵计量从冷水罐内输送冷水注入水洗罐,注入水量为物料重量的两倍,开动搅拌机,搅拌12分钟,用上滤管吸滤物料上层废液,上层废液排尽,改用水洗罐底部滤网吸滤物料层间所含废水,直到排尽废水为止,为一次水洗,共进行四次水洗操作,剩余物料为纯净纤维素,多缩戊糖和木质素;
(3)废水净化处理及系统循环使用:
a.热水抽提及水洗系统中产生的废水溶液,内含次要成分,呈颗粒悬浮或溶解状态,浓度约为1%左右;
b.水解罐中吸滤网为一级过滤,滤网为450目,过滤后截留干物质为纤维素、多缩戊糖和木质素,用去水解,废水液进行二级过滤;
c.二级过滤
二级过滤器为全自动过滤装置,自动过滤自动清除滤渣,过滤清液和浓缩残渣分别注入贮罐,浓缩残渣通过滤网回收,过滤清液去三级过滤;
d.三级过滤
三级过滤后过滤水合并到系统循环生产用水中;
(4) 水解:
a.一次水解:在水洗罐内加入占原料重量0.3-0.8%的浓H2SO4搅拌悬浮,浓H2SO4水溶液先用水稀释,再加入55℃、重量为原料2倍的热水,将固液混合物料注入水解罐(1)中,开启水解罐(1)夹层蒸汽入口阀门,通蒸汽加热,开启夹层出口蒸汽阀门,疏水阀门,加热升温,在105℃-120℃之间保温 1.5-2小时;之后将水解罐(1)内的料液泵入到水解木糖液贮罐(1)内;
b.一次水解木糖溶液在水解木糖液贮罐(1)中,经开启罐底部吸滤网口阀门,用吸滤泵将水解液注入水解液冷却贮罐中,用高温水解木糖液通过盘管对55℃热水贮罐中低温水加热,达到降温(冷却)至40℃,高温水解木糖溶液贮罐中有罐内盘管,用液泵抽55℃罐内低温水经过罐内盘管加热,不停流动使用水升温至55℃,同时冷却115℃罐内木糖溶液,在下一次来液前将水解木糖液倒运至另一贮罐去做二级过滤;
c.水解木糖溶液贮罐(1)中,加入重量为原料2倍的55℃温水,加入占原料重量0.3-0.8%的浓H2SO4,将水解木糖溶液贮罐(1)中混合物料送至水解罐(2)中,在水解罐(2)中进行二次水解,在水解罐(2)中进行二次水解工艺与一次水解完全相同,保温到时,将二次水解固液混合木糖溶液用输料泵注入水解木糖溶液贮罐(2)中;
d.在水解木糖溶液贮罐(2)中,利用底部吸滤网吸滤木糖溶液用输液泵输送注入水洗罐高温水蒸煮工序中,作物料载体,用泵输送注入水解罐(1)中,进行新原料的一次水解;
e.在水解木糖溶液贮罐(2)中,滤渣注入重量为原料2倍的55℃温水,用泵输送至水解罐(3),搅拌12分钟,停止搅拌,用底部滤网吸滤水解木糖溶液,用泵送至水解木糖溶液贮罐(3)中,再用泵输送至水解木糖溶液贮罐(1)中,加0.3-0.8% H2SO4新配水解溶液作为载体将一次水解渣用泵输送至水解罐(2)中,进行二次水解;
f.水解罐(3)中剩下水解渣,加入质量浓度为0.5-1%NaOH溶液,溶液的重量为原料重量的1-1.5倍,用输料泵送至分离提取纤维素/木质素工序的碱煮罐,至此,完成了二次水解和一次水洗的连续法水解;
(5)木糖溶液离子交换:
a.阳离子交换:
阳离子树脂MT1装树脂柱∮1M×2M/柱×3柱×3组,经过二级过滤的木糖溶液从阳离子交换前贮罐用输液泵送至阳离子交换高位罐,高位罐中的木糖溶液由流量计控制流量,自动流入MT1树脂柱,流入MT1树脂柱的木糖溶液经树脂柱液体分布器,树脂柱中流出的木糖溶液流入阳离子交换柱下贮罐;
b.阴离子交换:
阴离子MT2装树脂柱∮1M×2M/柱×3柱×3组,经过阳离子交换的木糖溶液从贮罐中,用输液泵注入阴离子高位罐,通过流量计控制流入阴树脂柱,全部阴树脂参加阴离子交换,阴离子交换柱下口流出液流入下贮罐,直接送入三级过滤器前贮罐再进行三级过滤;
(6)木糖溶液三级过滤:
木糖溶液经过离子交换后,进行三级过滤,三级过滤木糖溶液注入冷浓缩贮罐,待冷浓缩,三级过滤浓缩液经过过滤网回收杂质去碱煮,滤液返回三级过滤器重新过滤;
(7)木糖溶液冷浓缩
经过三级过滤的木糖溶液注入冷浓缩前贮罐,使浓缩由水解原始浓度20%提升到40%-45%,浓缩液注入喷雾干燥塔前贮罐,待喷雾干燥,冷浓缩清水中含有少量木糖,返回50℃温水罐配置水解液,循环使用;
(8)喷雾干燥
采用喷雾干燥塔对45-50%木糖浓缩液进行喷雾干燥,得到细粉状木糖干粉。
2.根据权利要求1所述的木糖醇生产工艺,其特征在于:分离木质素包括下列步骤:
a.从水解罐(3)中将碱液和固形物用输料泵注入碱煮罐中,碱液为质量百分浓度为0.6-1.2%的NaOH水溶液,碱液用量是固形物体积的3-3.8倍;
b.用罐内盘管通汽加热升温,在110℃±5℃保温1-2小时;
c.中和:保温到时注入水洗罐,碱液由底部滤网吸滤,用输液泵将碱液注入中和罐,在中和罐中,加入质量浓度为35%的HCl,中和碱液并过量使PH值等于6-4,中和在搅拌下进行,木质素沉淀析出,中和进行3h,中和完了将物料注入水解罐,利用罐底吸滤网吸滤中和液用泵将中和液注入中和液贮罐(二滤前贮罐),进行二级过滤,过滤液注入贮罐,去水洗重复使用,浓缩液放入滤槽,固形物料收集入木质素收集箱,滤液去二级过滤;水解罐中固形物料加水洗涤搅拌10分钟,停止搅拌,放物料用泵注入吸滤槽中固形物用于干粉泵收集注入木质素收集箱中,吸走水洗液注入水贮罐,进行二级过滤,水重复使用,用于中和工艺固形物水洗,二级过滤浓缩液注入滤罐中,滤水再注入二级过滤,固形物用干粉泵注入木质素收集箱中。
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