[发明专利]一种木本麦角甾醇的制备方法有效
申请号: | 201210106627.6 | 申请日: | 2012-04-12 |
公开(公告)号: | CN102659890A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 彭万喜;李碧霞;邓和平 | 申请(专利权)人: | 彭万喜 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 邓建辉 |
地址: | 410004 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木本 麦角 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种木本麦角甾醇的制备方法,具体地说,涉及一种从桉树木材、油茶果壳中提取、制备麦角甾醇的方法。
背景技术
麦角甾醇,是一种重要的植物甾醇,为甾类化合物,存在于酵母和麦角中,白色片状或针状晶体,溶于苯和氯仿,是一种重要的医药化工原料。麦角甾醇经紫外线照射,发生一系列变化,生成维生素D系列药物,是生产甾体激素药物的重要原料。
自从1889年,Tanret从燕麦麦角菌中分离到麦角甾醇以来,人们开始对麦角甾醇进行了大量的研究。麦角甾醇(ergosterol)又称麦角固醇,大量存在于酵母中,不仅可用于黄体酮等药物的生产,而且麦角甾醇是具有生理活性应用安全天然药物,也是动植物的生长激素,具有消炎、退热、抗溃疡作用,对于治疗宫颈癌、皮肤癌等肿瘤疾病都有明显疗效。麦角甾醇还能防止足底、膝及手掌等皮肤干燥及角质化,能防止和抑制鸡眼形成,改善皮肤触感,是生发香水、洗发液、营养雪花膏等化妆品、护肤品中主要活性成分之一。
目前,麦角甾醇工业化生产,有两个途径微生物生物合成与化学合成。因甾体化合物分子含有不对称中心,合成步骤多,难度大,国内外广泛开展微生物发酵合成麦角甾醇的研究,但产量低,生产成本高,造成麦角甾醇市场价格居高不下。
除桉树的故乡——澳大利亚外,目前世界各国,特别是中国、巴西、南非、印度等大量引种人工林桉树,其人工林面积几乎占全世界人工林面积的三分之一,仅我国南方就有600多个县大量种植桉树,其面积达到170万ha2。然而在桉树木材中产生大量刨花、锯屑、砂光粉、粉末等剩余物,这些剩余物经常被遗弃或焚烧,造成环境污染,而且极大地浪费了生物质资源。同时,每年秋季油茶果壳大量产生,也经常被遗弃。在国家科技部、国家自然科学基金委、国家林业局等部门的支持下,本发明申请人对木本麦角甾醇进行了6年多的科学研究与技术攻关,终于发明了该项技术,该工艺易于实现、操作方便,实现了桉树与油茶果壳资源的最大化利用,为增加林民收入提供技术支撑。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种易于实现、操作方便、生产成本低的木本麦角甾醇的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的木本麦角甾醇的制备方法,由以下步骤组成:
(1)提取:按照体积比V木本原料∶V混合溶剂=1∶0.3~1∶1.2,将木本原料与混合溶剂混合,在温度70℃~90℃、常压下提取5.5小时~6.5小时,然后采用七层细纱布过滤,得到滤液I;其中木本原料是指桉树木材粉末或油茶果壳粉末;混合溶剂是由苯、石油醚按照体积比V苯∶V石油醚=1∶1~1∶6均匀混合而成的有机溶剂,所用石油醚的沸点为40℃~80℃;
(2)浓缩:在真空度0.04MPa~0.08MPa、温度40℃~55℃下,将滤液I中的混合溶剂进行回收,得到木本抽提物;
(3)裂解:按照质量比m木本抽提物∶m催化剂=1000∶0.2~1000∶0.5,采用木本抽提物与催化剂进行均匀混合,然后在500℃~600℃氦气中热裂解20分钟~40分钟,再在氦气流保护下冷却至室温,得到热裂解产物;其中催化剂为钯、银、铜按质量比m钯∶m银∶m铜=(0.5~0.6)∶(0.2~0.3)∶(10~20)均匀混合的金属粉末;
(4)亲酯提取:按照体积比V热裂解产物∶V石油醚=1∶5~1∶15,在室温、常压下采用石油醚溶解热裂解产物3小时~4小时,然后采用七层细纱布过滤,得到滤液II;然后在真空度0.04MPa~0.08MPa、温度40℃~55℃下,将滤液II中的石油醚进行回收,得到亲酯提取物,其中石油醚的沸点为40℃~80℃;
(5)皂化:按照体积比V亲酯提取物∶V氢氧化钾溶液=1∶5~1∶7,将亲酯提取物与氢氧化钾溶液进行均匀混合,在室温下皂化2小时~4小时,得到皂化液;其中氢氧化钾溶液是质量百分比浓度为8%~12%的氢氧化钾水溶液;
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