[发明专利]与气相色谱联用的连续气体管内固相微萃取装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种固相微萃取样品前处理方法并与气相色谱联用装置，具体是指一种与气相色谱联用的连续气体管内固相微萃取装置。

背景技术

对挥发性或半挥发性的微量/痕量有机成分分析而言，固相微萃取（SPME）技术和气相色谱/质谱（GC/MS）分析技术是当前最富有魅力的样品前处理技术和分析工具。固相微萃取是1989 年由Pawliszyn 等提出并发展起来的快速、灵敏、方便地适用于气体和液体样品的新颖样品前处理技术。该技术是在固相萃取(SPE)的基础上发展起来的一种新的萃取分离技术。它几乎克服了传统样品处理方法的所有缺点。无需有机溶剂、简单方便、测试快、费用低，集采样萃取、浓缩、进样于一体，能够与气相或液相色谱仪联用，可手动和自动操作，使得样品处理技术及分析操作简单省时。基于上述优点，固相微萃取一经问世便得到了快速发展， 进入分析化学的各个领域。SPME经过近二十年的发展，已经出现了多种形式，包括纤维针式固相微萃取（Fiber-SPME），管内固相微萃取（In-tube-SPME）等。但固相微萃取也仍然存在某些不足，有待于进一步发展和完善，如可靠性差、定量不准确，萃取的富集倍数和选择性仍有待进一步提高等。目前所使用的顶空-固相微萃取方法具有萃取、纯化、浓缩为一体的优点，但是始终没有满足完全富集的要求，并且此方法对半挥发性物质而言总是给出非常低的萃取率。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种操作方便可靠、定量准确，萃取及富集率高的与气相色谱联用的连续气体管内固相微萃取装置。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案：

一种与气相色谱联用的连续气体管内固相微萃取装置，由连续气体管内固相微萃取装置和将其与气相色谱联用的进样装置组成，其中所述的连续气体管内固相微萃取装置是由管内固相微萃取针、半导体冷凝器、微型加热器、惰性气体连接管组成，管内固相微萃取针一端设置为萃取针连接口，管内固相微萃取针另一端经半导体冷凝器的传热体置于微型加热器内设置的样品管内，惰性气体连接管经微型加热器底部连接于样品管内；

所述的进样装置是由上述的管内固相微萃取针、通过与管内固相微萃取针一端萃取针连接口连接的连接头依次连接有的截止阀、载气流量控制器、气体源组成。

 上述的管内固相微萃取针为长50 mm、内径0.26~0.41 mm的色谱进样注射针，其内壁上涂敷一层厚度为30 ~ 100 μm的萃取吸附剂，所述的萃取吸附剂为无机材料吸附剂、有机大分子或有机聚合物。所述的萃取吸附剂为CuCl₂、CuS涂层、烷基键合硅胶固定相C8、C18、聚硅氧烷富勒烯涂层或聚苯甲基硅氧烷。

上述的微型加热器是由加热体、加热体内部开有空腔的样品池、放入样品池内的样品管、加热体上部封闭样品池和样品管的进样垫、加热体上设有的加热片和温度传感器、惰性气体连接管组成，惰性气体连接管经加热体下部开有气体连接接口连接于样品管下部。

上述的冷凝器由内部加工有通孔的传热体、传热体上设置的温度传感器、与传热体外壁接触连接的制冷片、与制冷片连接的散热片及风扇组成。

上述的进样装置是管内固相微萃取针与接头连接，接头经过截止阀连接载气流量控制器，载气流量控制器另一端经过气体气连接管连接以惰性气体钢瓶为主的气体源。

所述的管内固相微萃取针热解吸在气相色谱进样口进行。

 本发明包括两个部分：第一部分为连续气体管内固相微萃取装置；第二部分为管内固相微萃取针与GC联用进样装置。其工作原理：石英玻璃样品管（长20 mm、直径5 mm、壁厚0.5 mm）底部装入一定量玻璃棉，玻璃棉上方放入微量固体或液体样品，把样品管放入微型加热器里面的样品池内，然后盖上耐温硅胶进样垫，萃取针通过冷凝器和进样垫插入加热器里。加热器100℃/分速率进行加热升温（加热温度200~350℃），同时从加热器底部吹扫惰性气体（流量0.5~2ml/min），惰性气体把样品中蒸发的挥发性、半挥发性目标物吹过固相萃取针管内时，被固相吸附剂冷凝富集，冷凝富集温度为-20℃左右。几分钟的富集结束后拔出萃取针与接头连接，同时移到气相色谱进样口后萃取针迅速插入到进样口里，萃取针在GC衬管进行热解吸，充分解析后，惰性气体吹萃取针，使气化的目标物送到色谱柱进行分析。