[发明专利]一种阳离子接枝淀粉及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210106961.1 申请日: 2012-04-12
公开(公告)号: CN102643390A 公开(公告)日: 2012-08-22
发明(设计)人: 王建坤;张昊;王瑞;张纪梅 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: C08F251/00 分类号: C08F251/00;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/56;C08F4/40;D06M15/21
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 李济群
地址: 300160*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 阳离子 接枝 淀粉 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种阳离子接枝淀粉,其特征在于该淀粉的原料质量分数组成为:阳离子淀粉100份;丙烯酰胺12~15份;甲基丙烯酸-β-羟乙酯18~20份;丙烯酸丁酯25~28份;过硫酸铵4.5~4.8份;亚硫酸氢钠1.3~1.5份;二甲基亚砜0.2~0.3份和去离子水750~850份。

2. 根据权利要求1所述阳离子接枝淀粉,其特征在于所述淀粉的原料质量分数组成为:阳离子淀粉100份;丙烯酰胺15份;甲基丙烯酸-β-羟乙酯18份;丙烯酸丁酯27份;过硫酸铵4.6份;亚硫酸氢钠1.4份;二甲基亚砜0.22份和去离子水800份。

3.一种权利要求1或2所述阳离子接枝淀粉的制备方法,该制备方法采用以下工艺步骤:

   (1)阳离子淀粉的酸化:将1000g阳离子淀粉分散于1500~1900ml蒸馏水中,制备成质量浓度为35~40%淀粉悬浮液,加入50~100g 无水Na2SO4,抑制淀粉糊化,然后将悬浮液转移至带有机械搅拌、冷凝管和温度计的容量为3000ml的三颈瓶中,通过恒温水浴加热并控制反应介质温度维持在53~56℃,然后加入2mol/L盐酸溶液190~210ml,搅拌反应4~5小时,反应结束后,以质量浓度为5%碳酸钠溶液调整淀粉悬浮液的PH=6.5~7,过滤,再将滤饼分散于蒸馏水中反复洗涤三次,过滤后,在鼓风干燥箱中60℃烘4~6h,粉碎,过100目分样筛,再于75℃下烘2~2.5h,然后将温度升至85℃下烘2~2.5h,得到酸化阳离子淀粉,装袋备用;

    (2)接枝共聚改性:把酸化阳离子淀粉和去离子水制成淀粉悬浮液,移入带有冷凝回流装置和温度计的三颈烧瓶中,于35℃恒温水浴中持续搅拌并通氮除氧,磁力搅拌器转速120~130r/min,其间加入所需份数的二甲基亚砜,通氮除氧20~30min后,待体系温度升至35℃,加入所需份数的亲水性单体丙烯酰胺,双亲性单体甲基丙烯酸-β-羟乙酯和亲油性单体丙烯酸丁酯,并将磁力搅拌转速调升至170~180r/min,继续搅拌5~10min,使反应物均匀混合,之后加入所需份数的氧化剂过硫酸铵和还原剂亚硫酸氢钠,于35℃下接枝反应2.5~3h,反应过程中持续搅拌,并通氮除氧;

    (3)粗产物的分离:反应结束后,过滤,滤饼先以50:50 V/V的无水乙醇/水溶液洗涤2次,再以100%无水乙醇洗涤2次,然后55~60℃下烘干,粉碎,过筛,得接枝淀粉粗产物;

(4)接枝淀粉的精制:将接枝淀粉粗产物置于粗脂肪提取器中,先以蒸馏水为萃取剂,再以100%丙酮为萃取剂,各提取10~12小时精制,然后将接枝淀粉于55~60℃鼓风干燥箱中下烘至恒重,即得所述纯接枝淀粉。

4. 根据权利要求3所述阳离子接枝淀粉的制备方法,其特征在于该制备方法所述工艺步骤中的参数做如下优选:

(1)阳离子淀粉的酸化:蒸馏水为1500ml,淀粉悬浮液质量浓度为40%,反应介质温度为55℃,盐酸溶液为200ml,搅拌反应为5小时;

(2)接枝共聚改性:接枝反应为2.5h。

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