[发明专利]一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种采用无电极沉积方法制备氧化亚铜纳米八面体材料的工艺技术，特别是一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法，其制备的材料可应用于太阳能光电转化、光催化、传感器以及发光二极管中。

背景技术：

氧化亚铜(Cu₂O)作为一种典型的p型半导体材料，其能隙为2.17eV，是少有的能被可见光激发的半导体材料，在材料、船舶、电子等工业以及农业生产中都具有广泛而重要的用途，可用作色素、着色剂、催化剂、焊料、防腐剂、海洋防污涂料、光电材料和镇流器等；Cu₂O作为一种重要的工业催化剂，在能源、化工生产以及污水处理等方面发挥着特有的作用；而作为光电转换的重要材料之一，纳米Cu₂O半导体薄膜已被广泛地应用于太阳能电池等领域；同时，Cu₂O也是制备传感器和高温超导体的材料。目前，已有不少关于Cu₂O纳米材料制备过程中控制其形貌和尺寸的研究成果报道，例如，利用固相法、溶剂热法、气相沉积法及电化学沉积等方法制备薄膜、纳米线、纳米立方体、棱锥体、八面体、十二面体、二十面体等技术均有公开文献记载，但现有的大多数方法都需要加入合适的有机添加剂，且这些添加剂的余留不易去除，得到的Cu₂O纳米颗粒中带有杂质，其中溶剂热法等方法对设备的要求又较高，能耗也高，而利用无电极沉积法在导电基质上制备Cu₂O纳米八面体材料的技术工艺和方法尚未见有报道。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，寻求设计提供一种制备Cu₂O纳米八面体材料的新工艺方法，采用无电极沉积法在导电基质上制备形成Cu₂O纳米八面体材料，与传统的电化学沉积制备Cu₂O纳米晶相比，无电极沉积法不需要外部施加电源，可降低能耗，制备的产品纯度高，选择性好，制备工艺简单，形貌可控等技术特点。

为了实现上述目的，本发明方法以乳酸铜为铜源，经过基础溶液配制、基础溶液pH调节、导电基片处理和Cu₂O纳米八面体制备四个工艺步骤，以经预处理后表面带有划痕或表面粗糙的铝片为Cu₂O纳米八面体颗粒生长的成核点；配置的乳酸铜基础溶液中含有乳酸浓度为3mol/L，硫酸铜浓度为0.4mol/L，然后用浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液将其pH调节至9，将经过导电基片处理后表面带有划痕或表面粗糙的铝片基质浸入乳酸铜溶液中，在水浴60℃下恒温加热30min即得平均尺寸为150nm的Cu₂O纳米八面体。

本发明的具体步骤包括：

(1)、基础溶液配制：将硫酸铜粉末放入容器中，再加入乳酸混合搅拌均匀，然后用蒸馏水稀释并不断搅拌，配制成含有乳酸浓度为3mol/L，硫酸铜浓度为0.4mol/L的乳酸铜基础溶液；

(2)、调节溶液pH：将氢氧化钠用蒸馏水溶解并稀释，配制成浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液；用滴管将氢氧化钠溶液逐滴加入到所配制的乳酸铜基础溶液中并不断搅拌，调节其pH至9后将其在水浴下加热到60℃备用；

(3)、导电基片处理：将铝片压平后用弯嘴镊子的背面轻刮铝片的表面，使其表面形成细微的划痕，然后将有划痕的铝片放入乙醇中超声清洁3min后，再用蒸馏水清洗其表面，晾干备用；其中铝片表面的划痕宽度为微米量级，划痕区域表面粗糙，有利于纳米晶的沉积生长；

(4)、Cu₂O纳米八面体制备：将水浴温度恒定在60℃，再将处理过的导电基片即有划痕的铝片浸入乳酸铜基础溶液中，恒温加热30min即得Cu₂O纳米八面体；在铝片的划痕区域沉积有大量形状规整的纳米八面体，其尺寸为130-180nm；铝片的其它区域没有纳米颗粒的形成；Cu₂O纳米八面体为单晶Cu₂O，纳米晶的生长方向为<001>方向。

本发明与现有技术相比，其工艺路线简单，原理可靠，制备成本低，能耗小，材料性能好，应用范围广泛。

附图说明：

图1为本发明经预处理后铝片表面的低倍扫描电镜图。

图2为本发明无电极沉积后铝片表面的低倍扫描电镜图。

图3中a和b分别为Cu₂O纳米八面体的俯视和侧视扫描电镜图。