[发明专利]一种快速检测铝含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学中痕量金属离子的富集和测定技术领域，具体涉及一种食品、环境样品中铝含量的检测方法。

背景技术

浊点萃取技术(Cloud Point Extraction，CPE)是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术。它以表面活性剂的增溶作用和浊点现象为基础，通过控制实验条件，如温度、pH值等，将溶液中的疏水物质与亲水物质分离，其疏水物质与表面活性剂一起沉积到很小的体积，达到对痕量物质的富集。基本原理为：在一定温度范围内，表面活性剂易溶于水成为澄清的液体，当温度升高（或降低）到一定程度，表面活性剂的溶解性反而减小，从而出现浑浊现象，通过静置或离心产生分层现象。其中下层为表面活性剂相，上层为水相，疏水性物质被萃取到下层表面活性剂相从而达到富集分离的作用。

中国发明专利200710047491.5 ( CN101149347) 公开的“浊点萃取体系分离富集痕量钴镍铜金属离子的方法”，以PAN为络合剂，以TritonX-114为萃取剂。本发明人发现，若以TritonX-114为萃取剂存在紫外吸收强，对测定结果有较大干扰情况，而本发明采用的TMN-6在紫外光区无吸收，用于本发明的紫外光度测定有较好效果，且对铝络合物萃取率比TritonX-

114高，易操作的特点。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速检测样品中铝含量的方法，在保证检测准确度和灵敏度的同时，降低检测成本，缩短检测时间。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现，除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

（1）取0-5mL Al³⁺标准溶液于10mL刻度离心管中，分别加入pH=3.5-6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液1mL-3mL、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮0.5-2mL，摇匀，静止10-30min，加入异构醇乙氧基化物TMN-6溶液1-2mL，蒸馏水定容至刻度，置于恒温水浴中加热，离心使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止后，以试剂空白为参比，用紫外可见分光光度计测定其吸光度，制作工作曲线，得到线性回归方程；

（2） 样品的预处理

I、固体样品：将样品粉碎均匀，准确称取0.5-5g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入2-6mL质量百分比浓度为65%浓硝酸和1-4mL纯水，设置消解程序加热消解，消解完毕后，冷却至室温，样品消解液用蒸馏水定容至100mL，即得待测样品液；

II、液体样品：准确移取10mL液体样品，加入1-3mL质量百分比浓度为65%浓硝酸，加热酸消解20-40min，消解液用蒸馏水定容至100mL，得样品待测液；

（3）样品测定：取步骤（2）中定容待测样品液1-3mL于10mL刻度离心管中，按照步骤（1）中方法分别加入pH=3.5-6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液1mL-3mL、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮0.5-2mL，摇匀，静止10-30min，加入异构醇乙氧基化物TMN-6溶液1-2mL，蒸馏水定容至刻度，置于恒温水浴中加热，离心使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水乙醇稀释至5mL刻度，摇匀静止后，以试剂空白为参比，用紫外可见分光光度计测定Al³⁺吸光度，并根据步骤（1）所得回归方程计算Al³⁺含量。

本发明中1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮溶液浓度为0.5-1g/L，异构醇乙氧基化物TMN-6溶液浓度为1%-3%。

本发明中紫外分光光度计检测波长为280nm。

本发明步骤（1）中水浴温度为40-60^oC，加热20-40min后，3000-6000r/min离心5-10min。

本发明中步骤（1）Al³⁺标准溶液浓度为1μg/L-1mg/L。

本发明中步骤（2）消解程序为第一个5min升温至100-120℃，保温5-10min；第二个5 min升温至130-150℃，保温10-20min；第三个5 min升温至160-180℃，保温20-25min。

相对于现有技术，本发明具有以下显著优点:

（1）本发明利用Al³⁺与PMBP形成疏水性络合物，经浊点萃取，将铝络合物富集在体积很小的表面活性剂中，富集倍数达40倍，检测限可达1μg/L；