[发明专利]一种头孢呋肟钠的制备方法有效
申请号: | 201210107211.6 | 申请日: | 2012-04-12 |
公开(公告)号: | CN103374019A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | 宋世丘;王一霖;张新亚;黄滔;肖鸿 | 申请(专利权)人: | 珠海保税区丽珠合成制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/34 | 分类号: | C07D501/34 |
代理公司: | 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 | 代理人: | 曹津燕;李渤 |
地址: | 519030 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 呋肟钠 制备 方法 | ||
1.一种头孢呋肟钠的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
1)配制头孢呋肟酸溶液;
2)配制钠离子溶液;
3)将步骤1)配制的头孢呋肟酸溶液与步骤2)配制的钠离子溶液同时滴加到结晶溶剂中结晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中配制头孢呋肟酸溶液的溶剂选自乙醇、甲醇、乙酸乙酯、水、四氢呋喃和丙酮中的一种或几种,优选为丙酮和水;优选地,所述丙酮与水的体积比为6~40∶1,更优选为10∶1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中配制钠离子溶液的钠盐选自乳酸钠、异辛酸钠和醋酸钠中的一种或者几种,优选为醋酸钠和乳酸钠;优选地,所述醋酸钠和乳酸钠的重量比为1∶1~10,更优选为1∶2.8。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的结晶溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、甲醇和乙醇中的一种或多种,优选为乙醇。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中配制钠离子溶液的溶剂选自水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇、四氢呋喃和丙酮中的一种或几种,优选为乙醇和水;优选地,所述乙醇与水的体积比为6~23∶1,更优选为19∶1。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的结晶溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、甲醇和乙醇等中的一种或几种,优选为乙醇。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的结晶温度为0-50℃。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的头孢呋肟酸溶液和钠离子溶液于30-180分钟内滴加完毕。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的头孢呋肟酸溶液的滴加速度为2-12毫升/分钟;钠离子溶液的滴加速度为1-7毫升/分钟。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
(4)先用乙醇、丙酮和水洗涤步骤(3)所得的晶体,再用丙酮洗涤至洗涤液pH值为6,所述乙醇、丙酮与水的体积比为5~30∶10~30∶0.1~2,优选为15∶20∶0.6。
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