[发明专利]一种头孢呋肟钠的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210107211.6 申请日: 2012-04-12
公开(公告)号: CN103374019A 公开(公告)日: 2013-10-30
发明(设计)人: 宋世丘;王一霖;张新亚;黄滔;肖鸿 申请(专利权)人: 珠海保税区丽珠合成制药有限公司
主分类号: C07D501/34 分类号: C07D501/34
代理公司: 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 代理人: 曹津燕;李渤
地址: 519030 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 头孢 呋肟钠 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种头孢呋肟钠的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

1)配制头孢呋肟酸溶液;

2)配制钠离子溶液;

3)将步骤1)配制的头孢呋肟酸溶液与步骤2)配制的钠离子溶液同时滴加到结晶溶剂中结晶。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中配制头孢呋肟酸溶液的溶剂选自乙醇、甲醇、乙酸乙酯、水、四氢呋喃和丙酮中的一种或几种,优选为丙酮和水;优选地,所述丙酮与水的体积比为6~40∶1,更优选为10∶1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中配制钠离子溶液的钠盐选自乳酸钠、异辛酸钠和醋酸钠中的一种或者几种,优选为醋酸钠和乳酸钠;优选地,所述醋酸钠和乳酸钠的重量比为1∶1~10,更优选为1∶2.8。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的结晶溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、甲醇和乙醇中的一种或多种,优选为乙醇。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中配制钠离子溶液的溶剂选自水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇、四氢呋喃和丙酮中的一种或几种,优选为乙醇和水;优选地,所述乙醇与水的体积比为6~23∶1,更优选为19∶1。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的结晶溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、甲醇和乙醇等中的一种或几种,优选为乙醇。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的结晶温度为0-50℃。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的头孢呋肟酸溶液和钠离子溶液于30-180分钟内滴加完毕。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的头孢呋肟酸溶液的滴加速度为2-12毫升/分钟;钠离子溶液的滴加速度为1-7毫升/分钟。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:

(4)先用乙醇、丙酮和水洗涤步骤(3)所得的晶体,再用丙酮洗涤至洗涤液pH值为6,所述乙醇、丙酮与水的体积比为5~30∶10~30∶0.1~2,优选为15∶20∶0.6。

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