[发明专利]一种正十一碳酰胺二酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种正十一碳酰胺二酸的制备方法。              

背景技术

水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域， 

长链二元酸是指含有10个以上碳原子的直链二元羧酸，是重要的精细化工原料，长链二元酸在自然界是不存在的，目前，美国、德国、日本生产长链二元酸主要利用化学合成法，但其合成条件苛刻，收率低，成本高，环境污染严重，并且只能生产到十二碳二元酸。

我国确是目前唯一应用微生物发酵技术实现多种长碳链二元酸大规模工业化生产的国家，通过微生物的胞内酶将正烷烃催化合成长链二元酸，这一过程在细胞内的微粒体中完成， 以石油副产品石油轻蜡中的正烷烃为原料，有化学合成方法不可比拟的优越性，其技术水平和产业规模均处于国际领先地位。

水溶性脂肪酸衍生物类防锈添加剂具有突出的优点，是水基金属加工液的一类重要添加剂，首先水溶性脂肪酸衍生物类防锈添加剂的原料合成工艺成熟，为工业化生产提供了条件；其次，不同链长的脂肪酸衍生物类防锈添加剂具有不同的防锈选择性，是目前有较多工业实践应用的水溶性防锈添加剂；其三，我国应用微生物发酵技术实现多种长碳链二元酸的规模化生产，也使得利用正十一碳二酸酐为原料合成正十一碳酰胺二酸成为可能。

与传统的防锈添加剂相比，正十一碳酰胺二酸相当于正长链三元羧酸，由于酰胺基的存在，又比相类似的三元有机羧酸增强了水溶性和乳化性能，性能优点明显。

发明内容

本发明一种正十一碳酰胺二酸的制备方法，其特征在于，克服现有技术的不足，利用分子设计观点，将具有水溶性的亲水性基团和具有油性的吸附性基团集合于一个分子内， 合成一种防锈性相当于三元羧酸，具有良好防锈性能，兼具水溶性和乳化性能的水基金属加工液添加剂。 

为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：正十一碳二酸酐和己内酰胺微波加热反应，其反应生成的中间产物在碱性条件下，进行水解，之后在酸性条件下进行酸析，过滤、洗涤后得到正十一碳酰胺二酸，具体包含以下步骤：

1)．正十一碳二酸酐(Ⅰ)和己内酰胺（Ⅱ）悬混于二甲苯溶剂中，在催化剂作用下，于110℃～140℃下微波加热反应4～6h后，常压蒸馏出有机溶剂和催化剂，得到中间产物（Ⅲ），其主要化学反应为： 

进一步的是，所述的催化剂选自液体有机碱，优选甲醇钠和乙醇钠，其用量为正十一碳二酸酐用量的0.1%～1.5%。

所述的二甲苯其用量为正十一碳二酸酐用量的1～3倍。

所述的己内酰胺与正十一碳二元酸酐的摩尔比为1﹕1～1.2。

2)．中间产物（Ⅲ）在碱存在下，于20～50℃进行水解反应1～3h，过滤，取滤液，可得正十一碳酰胺二酸盐（Ⅳ），其主要化学反应为：

进一步的是，所述的正十一碳酰胺二酸盐（Ⅳ）结构式中的X₁和X₂是K或Na。

所述的碱选自钠及钾的碳酸盐或氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

3)．正十一碳酰胺二酸盐（Ⅳ）在酸性条件下进行酸析，过滤、洗涤后得到正长链碳烷二酰胺二己酸（Ⅴ），其主要化学反应为：

进一步的是，所述的酸性用酸选自醋酸、盐酸和硫酸中的一种或几种。                      

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计三口瓶中，加入200克正十一碳二酸酐和110克己内酰胺悬混于300克二甲苯溶剂中，在3克乙醇钠催化剂作用下，于110℃～120℃下微波加热反应4h后，常压蒸馏出有机溶剂二甲苯；向装有反应物的三口瓶中加入20%的KOH溶液，于20～50℃进行水解反应1～3h，直至溶液pH值稳定为9～10且不再变化为止，过滤，取滤液，可得正十一碳酰胺二酸钾溶液；向正十一碳酰胺二酸钾溶液中加入60%的硫酸，直至溶液pH值稳定为2～3且不再变化为止，静置，过滤、洗涤后得到正十一碳酰胺二酸。

实施例2