[发明专利]一种全氟烷基乙基烷基醚的制备方法无效
申请号: | 201210109983.3 | 申请日: | 2012-04-16 |
公开(公告)号: | CN102643172A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 魏潇;谷峰;杨华杰 | 申请(专利权)人: | 阜新恒通氟化学有限公司 |
主分类号: | C07C43/12 | 分类号: | C07C43/12;C07C41/16 |
代理公司: | 锦州辽西专利事务所 21225 | 代理人: | 李辉 |
地址: | 123000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 乙基 制备 方法 | ||
1.一种全氟烷基乙基烷基醚的制备方法,其特征在于,具体步骤是:
将摩尔比为1:1.2~1:1.5的全氟烷基乙醇与卤代烷作为反应底物,以水和非极性溶剂构成两相反应体系,其中,全氟烷基乙醇与水、非极性溶剂的摩尔体积比分别为1:80mol/mL~1:100mol/mL、1:120mol/mL~1:150mol/mL,在强碱及相转移催化剂的存在条件下,进行威廉姆森反应,反应温度为65℃~85℃,反应时间为6h~8h,所述的全氟烷基乙醇与强碱、相转移催化剂的摩尔比分别为1:1.2~1:1.5、1:0.05~1:0.1;反应后,分液取下层,用去离子水洗涤至pH=7~8,减压蒸馏提纯,制得全氟烷基乙基烷基醚。
2.根据权利要求1所述的全氟烷基乙基烷基醚的制备方法,其特征在于,所述全氟烷基乙醇的通式为RfCH2CH2OH,其中Rf是碳数为4~8的直链全氟烷基。
3.根据权利要求1所述的全氟烷基乙基烷基醚的制备方法,其特征在于,所述卤代烷的结构式为RX,其中R是碳数为3~5的烷基,X为Cl、Br、I。
4. 根据权利要求1所述的全氟烷基乙基烷基醚的制备方法,其特征在于,所述非极性溶剂为正己烷、环己烷、苯中的一种。
5.根据权利要求1所述的全氟烷基乙基烷基醚的制备方法,其特征在于,所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1所述的全氟烷基乙基烷基醚的制备方法,其特征在于,所述相转移催化剂为苄基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种。
7.根据权利要求1所述的全氟烷基乙基烷基醚的制备方法,其特征在于,所述反应温度为65℃~70℃,反应时间6h。
8.根据权利要求1所述的全氟烷基乙基烷基醚的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏提纯时,体系压力为-0.1Mpa~-0.08MPa,温度为80℃~120℃。
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