[发明专利]一种腐植酸钾一步炭化制备超级电容器用活性炭的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性炭的制备方法，具体说是涉及腐植酸钾一步炭化制备超级电容器用活性炭的方法。

技术背景

超级电容器是一种新型储能器件，兼具普通电容器功率密度大和二次电池能量密度大的优点，且充电速度快、循环寿命长、安全无污染。超级电容器主要由电极材料、电解液、集流体和隔膜等部件组成，其中电极材料是决定超级电容器性能的关键因素，因此研发具有优良性能的电极材料受到广泛关注。在众多电极材料（如活性炭、炭气凝胶、碳纳米管等多孔炭、金属氧化物和导电聚合物）中，活性炭因其良好的导电性、高比表面积、稳定的化学性质和低廉的价格等优势，是目前应用最多，工业化最为成功的电极材料。

活性炭的制备方法主要有物理活化法和化学活化法两种。物理活化法主要以水蒸气、空气、CO₂等为活化剂，其特点是对环境污染较小，但活化温度高，时间长，能耗高；化学活化法主要是以KOH、NaOH、K₂CO₃、ZnCl₂、H₃PO₄等作活化剂，其特点是可以在较短的活化时间内，得到性能优良活性炭，但是大量化学试剂的使用不仅会造成设备腐蚀，还使后续处理工艺复杂化，从而大大增加了活性炭的制备成本。 

制备活性炭的原料来源丰富，煤炭、石油焦、木材、果壳、高分子树脂等富碳原料都可用来制备活性炭。目前，在超级电容器用活性炭制备领域，以上述原料为前驱体，采用物理活化法或化学活化法制备超级电容器用活性炭均有相关报道。如公开号为CN1117028C的专利文献公开了以酚醛树脂为原料，CO₂、水蒸气、KOH或ZnCl₂为活化剂制备超级电容器用活性炭。公开号为CN1291587A的专利文献公开了以烟煤、沥青、椰壳等为原料，采用KOH化学活化法制备富氧碳质超级电容器用活性炭。公开号为CN100572270C的专利文献公开了以秸秆为原料，采用化学活化法（活化剂为KOH、NaOH或LiOH）制备有机体系超级电容器用活性炭。公开号为CN101423210A的专利文献公开了以生物质为原料，采用两段化学活化法制备超级电容器用活性炭材料。

上述方法在制备超级电容器用活性炭的制备过程中均需要加入活化剂，工艺过程复杂，成本较高。腐植酸钾作为一种高分子非均一的芳香族羟基羧酸盐，挥发分高，农业上常用于制备高效复合肥，工业上用于钻井泥浆处理剂、离子交换剂和重金属吸附剂等，而尚未见以腐植酸钾为原料制备超级电容器用活性炭的研究报道。

发明内容

针对上述现有技术中所存在的不足之处，本发明提供一种腐植酸钾一步炭化制备超级电容器用活性炭的方法。

    本发明提供一种腐植酸钾一步炭化制备超级电容器用活性炭的方法，该方法包括下述步骤：

a、炭化：将腐植酸钾置于反应釜中，在氮气保护下，以5-20℃/min的升温速率升温至180℃，恒温脱水0.5h，然后升温至600-900℃，恒温炭化0.5-3h，炭化结束后，在氮气保护下自然冷却至室温；

b、后处理：将步骤a得到的炭化产物依次经过酸浸、水洗至中性、过滤干燥，即得超级电容器用活性炭。

在炭化过程中，较好的炭化温度是650-750℃，较好的炭化时间是0.5-2h。

在炭化前，最好将腐植酸钾破碎、筛分，收集粒度为0.5～2mm的物料。

所述的酸浸是在5mol/L的稀盐酸中浸泡24小时。

本发明的方法以腐植酸钾为前驱体，采用一步炭化（直接炭化）制备超级电容器用活性炭，利用腐植酸钾在高温炭化过程挥发分析出留下孔隙通道与腐植酸钾中钾离子的自催化活化造孔作用来创造活性炭的孔隙结构。在制备过程中无需加入水蒸气、空气、CO₂或其它化学活化剂。该方法工艺简单，无污染，成本低，利于批量生产。此外，采用该方法所制得的超级电容器用活性炭具有中等比表面积、高的成型密度和体积比电容，在3mol/L KOH电解液中，其体积比电容可达100-150F/cm³，尤其适用于制备空间受限的高能量超级电容器。

具体实施方式

本发明以下将结合实施例作进一步描述：

实施例1：