[发明专利]微波提纯石墨的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种石墨提纯的方法，具体来说是一种利用微波提纯石墨的方法。

背景技术

石墨作为一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和良好的导热导电性、耐高温性、化学稳定性等特点，广泛应用于原子能、汽车、航天技术、冶金、化工、机械等行业。尤其作为锂电池的电极材料，在石油危机下，汽车锂电池已成为国家攻坚领域。这些行业所需石墨的固定碳含量高达99.9%以上，而天然石墨经过选矿处理后的含碳量最高仅能达95%左右，远远不能满足高纯石墨应用领域的需求，因此高纯石墨的制备是石墨应用领域的关键。

  目前提纯石墨方法主要有化学法和物理法。化学法主要包含碱酸法、氢氟酸法、混酸法、氯化焙烧法；碱酸法和氯化焙烧法提纯的石墨的固定碳含量难以达到99.9%以上。氢氟酸法和混酸法是指将氢氟酸或氢氟酸与盐酸、硫酸等混酸，与石墨按一定配比混合、搅拌并热处理，最终可得固定碳含量99.95%以上的高纯石墨的方法。但由于氢氟酸的挥发性和强腐蚀性导致环境污染非常大，属于高污染。物理法主要是高温法。是指将石墨在高温炉中隔绝空气加热到2700℃以上，去除石墨中的挥发分，从而制得固定碳含量达99.9%以上的高纯石墨方法。高温法能耗很大，成本高。目前上述方法都不符合国家的节能减排政策，因此不具有可观的前景。

发明内容

本发明要解决现有石墨提纯方法的工艺复杂、能耗大、耗时长、环境污染严重的缺陷，提出了一种微波提纯石墨的方法。本发明方法工艺操作简单、能耗小、耗时短、生产成本低而且固定碳含量可达99.9%-99.99%。

本发明中微波提纯石墨的方法是按下述步骤进行的：步骤一、按液固质量比为3～20:1的比例将含碳量为85%--～98%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为3%～30%的氢氧化钠溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为100～240℃、压力为1～15atm条件下碱浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与碱液（离心分离机（转速为100～3000转/分钟，时间为1～20分钟）或液固分离器或过滤器）；步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为3～20:1的比例加入质量百分比浓度为3%～30%盐酸溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为60～200℃、压力为1～15atm条件下酸浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与酸液（离心分离机（转速为100～3000转/分钟，时间为1～20分钟）或液固分离器或过滤器）后用蒸馏水或去离子水洗至中性；步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为80～250℃条件下干燥30～180min；即完成了石墨的提纯。

本发明微波提纯石墨的方法还可按下述步骤进行的：步骤一、按液固质量比为3～20:1的比例将含碳量为85%--～98%（质量）的石墨加入质量百分比浓度为3%～30%盐酸溶液中，然后置于微波反应器中，充分搅拌，密闭并施加微波能量，在温度为60～200℃、压力为1～15atm条件下酸浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与酸液（离心分离机（转速为100～3000转/分钟，时间为1～20分钟）或液固分离器或过滤器）；步骤二、将步骤一处理后的石墨用蒸馏水或去离子水洗至中性，置于微波反应器中，然后按液固质量比为3～20:1的比例加入质量百分比浓度为3%～30%的氢氧化钠溶液，充分搅拌后，密闭并施加微波能量，在温度为100～240℃、压力为1～15atm条件下碱浸20～90min，再冷却至室温，分离石墨与碱液（离心分离机（转速为100～3000转/分钟，时间为1～20分钟）或液固分离器或过滤器）后用蒸馏水或去离子水洗至中性；步骤三、将经步骤二处理后的石墨在温度为80～250℃条件下干燥30～180min；即完成了石墨的提纯。

     本发明的有益效果是：

1、该方法采用微波，拆解了硅铝酸盐及金属氧化物之间的焦结状态，使各杂质组分能够与氢氧化钠及盐酸充分反应而得到有效去除。可获得固定碳含量在99.9%～99.99%的高纯石墨。

2、由于微波能够直接透入物料内与物料分子作用，使物料内各部分都在同一瞬间获得能量，作用充分，能量利用率高，时间短，能耗小。

3、由于杂质组分在微波下能够与氢氧化钠及盐酸充分反应，反应一次完成且酸碱用量小，因而工艺简单、成本低、效率高。

4、酸浸出液和碱浸出液相互中和，蒸发回收获得工业氯化钠，酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用，碱浸后的洗水返回碱浸段调浆用，整个工段为封闭型，对环境不构成污染。

附图说明