[发明专利]用于聚酰胺合成的其主链为直链的伯二胺的生产有效
申请号: | 201210111936.2 | 申请日: | 2012-02-02 |
公开(公告)号: | CN102675121A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | F-E·鲍曼;M·乌尔里希;M·罗斯;P·汉嫩;F-M·佩特拉特;H·赫格;A·科克里茨;G·瓦尔特;J·多伊奇;A·马丁 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限公司 |
主分类号: | C07C211/09 | 分类号: | C07C211/09;C07C211/12;C07C209/16 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 刘维升;林森 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 聚酰胺 合成 直链 伯二胺 生产 | ||
1.一种生产其主链为直链的伯二胺的方法,它是由相应的二醇通过与氨和/或释放氨的化合物或者其混合物在液相或超临界相中在均相钌催化剂参与情况下生产的。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,采用一种或多种其主链为直链的具有C4至C31碳数量的二醇。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,作为钌催化剂,采用具有至少一个P(III)基的钌配位化合物。
4.根据权利要求3的方法,其特征在于,对于其可能的预制或其现场制备,要使用的钌催化剂的钌前体化合物选自以下组,该组包含氯化钌(III)、醋酸钌(III)、乙酰丙酮化钌(III)、十二羰基合三钌(0)、羰基氯氢化三(三苯基膦)合钌(II)或者双-μ-氯双[氯-(p-异丙基甲苯)钌(II)]。
5.根据权利要求3的方法,其特征在于,采用具有三齿钳配体的钌催化剂或者具有单齿膦或双齿膦的钌催化剂。
6.根据权利要求5的方法,其特征在于,作为具有三齿钳配体的钌催化剂,采用羰基氯[4,5-双(二异丙基膦甲基)吖啶]氢化钌(II)。
7.根据权利要求5的方法,其特征在于,作为钌催化剂,使用现场由十二羰基合三钌(0)和膦2-(双环己基膦)-1-苯基-1H-吡咯制备的配位化合物。
8.根据权利要求1至7中一项或多项的方法,包括以下方法步骤:
I.给反应容器供应一种或多种其主链为直链的二醇,其或是a)作为液相通过溶解或悬浮在合适的溶剂或溶剂混合物中,或是b)作为液相通过熔化该一种或多种二醇,或是c)作为固相通过干燥加入该一种或多种二醇,或是d)其组合,任选地混入钌催化剂或其前体化合物至上述方法a)至d)中的一个当中;
II.加入钌催化剂或其前体化合物,只要其还没有在步骤I中,以及加入氨和/或释放氨的化合物或其混合物,
III.调节出所需要的反应条件并执行反应;
IV.任选地分离并纯化所形成的二胺。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于,在方法步骤II中,调节出在60-220℃范围内的反应温度。
10.根据权利要求1至9中一项或多项的方法,其特征在于,使用呈液态氨或气态氨形式的氨。
11.根据权利要求1至10中一项或多项的方法,其特征在于,调节出1∶2-1∶5000范围内的、在该一种或多种二醇的羟基官能度之和与其可从所用的氨和/或释放氨的化合物或该化合物总和中产生的氨的当量之间的摩尔比。
12.根据权利要求1至11中一项或多项的方法,其特征在于,该反应在1-1000巴范围内的反应压力下进行。
13.根据权利要求12的方法,其特征在于,该反应压力通过氨和/或通过对反应容器供应其它优选是惰性的气体如氮气或氩气和/或通过现场由释放氨的化合物或其混合物产生的氨和/或通过调节出期望的反应温度来产生。
14.根据权利要求8至13中一项或多项的方法,其特征在于,采用选自的叔醇和/或新戊醇、醚、芳烃或脂肪族的有机溶剂。
15.根据权利要求14的方法,其特征在于,有机溶剂选自叔丁醇、2-甲基-2-丁醇、甲苯、二甲苯、均三甲苯、二噁烷、四氢呋喃、环己烷、甲基-叔丁基醚和茴香醚或其混合物。
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