[发明专利]3,3-二苯基丙醇的制备方法无效
申请号: | 201210112039.3 | 申请日: | 2012-04-17 |
公开(公告)号: | CN102643168A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 叶思;朱如慧;杨洁;韩洪杰;徐海林 | 申请(专利权)人: | 湖北远成药业有限公司 |
主分类号: | C07C33/24 | 分类号: | C07C33/24;C07C29/147 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 432001 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 丙醇 制备 方法 | ||
1.一种3,3-二苯基丙醇的制备方法,按照以下步骤进行:
1)以肉桂酸和苯为原料,所述肉桂酸∶苯的摩尔比为1∶2~10,在离子液体氯代1-甲基-3-丁基咪唑/三氯化铝的作用下回流反应2~4小时,制得3,3-二苯基丙酸;
2)将制得的3,3-二苯基丙酸溶于醚类溶剂中,在硼氢化钠/碘的作用下反应2~4小时,经提纯制得3,3-二苯基丙醇。
2.根据权利要求1所述3,3-二苯基丙醇的制备方法,其特征在于:
1)以肉桂酸和苯为原料,先将苯与离子液体氯代1-甲基-3-丁基咪唑/三氯化铝混合,升温至70~80℃,然后分批次加入肉桂酸,回流反应2~4小时;反应完毕,加水搅匀后静置分层,水相为离子液体与水的混合液,经减压蒸馏除水后循环使用,有机相经减压蒸馏回收未反应的苯,所得固体为粗品,用甲醇重结晶,干燥,制得3,3-二苯基丙酸;
2)将制得的3,3-二苯基丙酸溶于醚类溶剂,室温下分批次加入硼氢化钠,搅拌,至氢气完全放出;滴加碘与醚类溶剂的混合溶液,待不再有气体产生,继续反应2~4小时;缓慢加入稀盐酸中和,用乙醚萃取,萃取液依次用稀的氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤,再经无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸馏回收乙醚和醚类溶剂,制得3,3-二苯基丙醇。
3.根据权利要求1或2所述3,3-二苯基丙醇的制备方法,其特征在于:所述离子液体氯代1-甲基-3-丁基咪唑/三氯化铝是由两摩尔的无水氯化铝与一摩尔的氯代1-甲基-3-丁基咪唑反应制得。
4.根据权利要求1或2所述3,3-二苯基丙醇的制备方法,其特征在于:在步骤1)中,所述肉桂酸∶苯的摩尔比为1∶8~10。
5.根据权利要求1或2所述3,3-二苯基丙醇的制备方法,其特征在于:在步骤1)中,所述离子液体的用量为肉桂酸与苯的质量之和的25%~40%。
6.根据权利要求1或2所述3,3-二苯基丙醇的制备方法,其特征在于:在步骤2)中,所述醚类溶剂为四氢呋喃、乙二醇二甲醚或1,4-二氧六环。
7.根据权利要求1或2所述3,3-二苯基丙醇的制备方法,其特征在于:在步骤2)中,所加入醚类溶剂的体积与所述3,3-二苯基丙酸的质量的比为5~10毫升:1克。
8.根据权利要求1或2所述3,3-二苯基丙醇的制备方法,其特征在于:在步骤2)中,所述3,3-二苯基丙酸∶硼氢化钠∶碘的摩尔比为1∶1.1~1.5∶0.5~0.8。
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