[发明专利]一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统及其使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及多维气相色谱阀路系统，特别涉及用于多种高纯度含氟电子气体分析用气相色谱阀路系统。

背景技术

含氟电子气体主要用途是在电子、半导体工业和光伏产业中化学气相沉积的清洗剂和等离子蚀刻剂。随着近几年TFT-LCD面板业、半导体业和太阳能面板业等相关领域的迅猛发展，含氟电子气体的用量也在不断增加。

若高纯度含氟电子气体中杂质如H₂、O₂、N₂、CH₄、CO、CO₂、N₂O等含量过高，将严重影响其在清洗蚀刻方面的使用性能，因此在分析检测方面要求较高。目前，涉及以上高纯度含氟电子气体检测的国家标准和国外标准(如IEC、SEMI、ASTM等)中，对其中气体杂质的分析方法做了相应规定，有些明确的给出了阀路系统，例如《工业六氟化硫》(GB/T 12022-2006)、《电子工业用气体六氟化硫》(GB/T 18867-2002)、ASTM D2472-00(SF₆)、SEMI C3.24-0301(SF₆)、IEC 60376-2005(SF₆)、《电子工业用气体三氟化氮》(GB/T 21287-2007)、SEMIC3.39-0999(NF₃)、SEMI C3.40-1000(CF₄)、SEMI C3.21-90(CF₄)、SEMIC3.37-0701(C₂F₆)、SEMI C3.52-0200(WF₆)、SEMI C3.58-0303(C₄F₈)等，但这些标准所列分析方法中气路相对单一，要完成一种气体杂质的分析需要多台仪器或多次进样，分析效率低，操作繁琐，分析成本高，不适合工业化生产中的分析检测。

US 20100154511A1中介绍了一种多维气相色谱法的装置和方法，采用单阀三柱两检测器的阀路系统，重点介绍了其不同类型切换阀的工作原理，若主组分中杂质种类较多时，无法满足分析需要；CN102053129A中介绍了一种采用两阀两柱分析电子级四氟化碳的色谱流程，从阀路配置和实施例中说明其无法满足电子级四氟化碳中N₂、O₂和CO的分离和分析；CN201780285U和CN101915811A中介绍了一种分析检测高纯度非腐蚀性气体中杂质的装置和方法，采用四阀五柱两种进样方式来分析高纯氧和其它非腐蚀性气体，介绍了其工作原理，通过阀路切换分析主组分中大分子量和小分子量杂质组分，只能实现组分的粗略分离。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种该系统的使用方法。

为解决上述第一个问题，本发明采用五阀四柱的阀路系统，一次进样可完成多种气相杂质的测定。该阀路系统操作方便，适用于高纯度含氟电子气体领域工业化生产中使用。具体包括2个四通阀、2个十通阀、1个八通阀、1个定量环、4根色谱柱、14个压力平衡调节阀和1个放电离子化检测器，系统载气为高纯氦气，其中四通阀1的接口①、②分别连接样品出口、样品进口，④连接第一路载气，③通过管路与第一十通阀2的接口①连接；

第一十通阀2的接口②连接气体出口，③和⑩之间连接定量环24，④连接第三路载气，⑤和⑨之间连接预分离色谱柱6，⑥通过管路与八通阀3的接口①连接，⑦连接第二路载气，⑧连接压力平衡调节阀21后接气体出口；

八通阀3的接口②通过管路与第二十通阀4的接口①连接，③连接第五路载气，④连接压力平衡调节阀19后接气体出口，⑤通过管路与第二四通阀5的接口①连接，⑥连接压力平衡调节阀20后接气体出口，⑦连接第四路载气，⑧连接第一分析色谱柱7；

第二十通阀4的接口②和⑤之间连接管路和压力平衡调节阀17，③和⑧之间连接管路，④连接压力平衡调节阀18后接气体出口，⑥连接第三分析色谱柱9，⑦和⑩之间连接第二分析色谱柱8，⑨连接第六路载气；

第二四通阀5的接口②连接第三分析色谱柱9，③连接压力平衡调节阀22后接放电离子化检测器25，④连接第一分析色谱柱7。

预分离色谱柱6可采用Hayesep Q色谱柱、硅胶色谱柱或氟油色谱柱等中的一种，其中氟油柱可作为具有腐蚀性或分解后产生腐蚀性物质的预分离柱，如主组分为六氟化钨的预分离。