[发明专利]N-苯基马来酰亚胺的制备方法无效
| 申请号： | 201210112725.0 | 申请日： | 2012-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN103373949A | 公开（公告）日： | 2013-10-30 |
| 发明（设计）人： | 陈奕瀚;陈鸿文;刘汉滨 | 申请（专利权）人： | 日农科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/448 | 分类号： | C07D207/448 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 丁香兰;韩蕾 |
| 地址： | 中国台*** | 国省代码： | 中国台湾;71 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 马来 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其包括下列步骤：
将催化剂、有机溶剂、聚合抑制剂与顺丁烯二酸酐于反应釜中混合，搅拌并加热处理至第一反应温度及历经第一反应时间后，形成顺丁烯二酸酐混合物；
再以连续分量方式将苯胺加入经加热处理的顺丁烯二酸酐混合物，并同时进行回流脱水，待反应完成后，进行酸碱中和，然后经由分层、水洗及冷却结晶后，获取N-苯基马来酰亚胺。
2.如权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，所述催化剂为甲磺酸、对甲苯磺酸、磷酸、或磷酸载体。
3.如权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、一氯苯、二氯乙烷、邻二氯苯、丙酮、丁酮或甲基异丁基酮。
4.如权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，所述顺丁烯二酸酐的混合物中还包含一极性溶剂。
5.如权利要求4所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，所述极性溶剂为乙腈、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯酮。
6.如权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，所述聚合抑制剂为二丁基羟基甲苯、甲氧基对苯二酚、对苯二酚、萘或氯化铜。
7.如权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，所述第一反应温度为115℃至145℃。
8.如权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，所述第一反应温度为115℃至125℃。
9.如权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，所述第一反应时间为2小时至3小时。
10.如权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，所述酸碱中和是使用碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。
11.如权利要求1-10中任一项所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，以连续分量方式将苯胺加入顺丁烯二酸酐混合物的步骤是将苯胺在0.5小时至4小时内分次逐步加入经加热处理的顺丁烯二酸酐混合物。
12.如权利要求1-10中任一项所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其中，以连续分量方式将苯胺加入顺丁烯二酸酐混合物的步骤是将苯胺在0.5小时至1小时内分次逐步加入经加热处理的顺丁烯二酸酐混合物。
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