[发明专利]一种分离二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法

说明书

技术领域

本发明属于氟化工领域，具体涉及一种分离二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法。

背景技术

目前国内TFE裂解过程会产生许多副产物，其中有一部分是六氟丙烯。但是六氟丙烯会和F22形成最低共沸物，用普通的分馏方法难以将其分离，现有技术中采用膜分离组件分离二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法，如专利200610038442公开的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸混合物以气态通过气体分离膜组件，该方法工艺简单，设备少，操作方便；不需萃取剂，回收纯度高；无污染；能耗低；安全；但所用的膜更换频率高，成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题就是提供一种产品纯度很高且成本低廉适合工业化生产的分离二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种分离二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)二氟一氯甲烷回收塔顶的物料气直接进入萃取塔，在萃取塔中利用萃取液将物料气中的二氟一氯甲烷吸收，物料气中的六氟丙烯在萃取塔顶聚集并进入粗六氟丙烯槽冷凝；

2)吸收二氟一氯甲烷后的萃取液从萃取塔塔釜进入解析塔，在解析塔中通过蒸汽加热将二氟一氯甲烷从萃取液中分离出来，二氟一氯甲烷在解析塔顶聚集然后进入裂解系统的碱洗塔；

3)在粗六氟丙烯槽冷凝下来的粗液通过泵送入脱气塔，在脱气塔中通过蒸汽加热将二氟一氯甲烷从粗液中分离出来，二氟一氯甲烷在脱气塔顶聚集，然后经过气体膜分离组件以阻止六氟丙烯通过，通过气体膜分离组件的二氟一氯甲烷气体进入裂解系统的碱洗塔，而脱气塔塔釜中剩余的釜液进入精馏塔；

4)脱气塔中釜液进入精馏塔中通过蒸汽加热将六氟丙烯分离出来，六氟丙烯在精馏塔顶聚集并冷凝在成品槽内即制得六氟丙烯成品，而精馏塔釜液中的甲醇在塔釜聚集，达到一定量后作为残液排去。

优选的，步骤1)萃取塔中萃取液与物料气的重量比为5～10∶1。

优选的，所述萃取液由萃取剂与水混合而成，所述萃取剂为极性萃取剂，极性萃取剂为丙酮、甲醇、DMF或氯仿中的其中一种或者任意两种以上的混合物。

优选的，步骤2)中解析塔的蒸汽加热温度为30～60℃。

优选的，步骤3)中脱气塔的蒸汽加热温度为15～60℃，脱气塔塔顶温度为-5～20℃。

优选的，步骤4)中精馏塔的蒸汽加热温度为20～50℃，精馏塔塔顶温度为-15～20℃。

优选的，所述萃取液中萃取剂和水的摩尔比为3/1，所述萃取塔内压力控制在0.15Mpa，所述物料气进入萃取塔的速度为40～60千克/小时。

优选的，所述解析塔内压力控制在0.05Mpa。

优选的，所述脱气塔内压力控制在0.4Mpa。

优选的，所述精馏塔内压力控制在0.3Mpa。

本发明是用甲醇和水混配溶液溶解二氟一氯甲烷，并通过蒸汽在解析塔加热回收；而六氟丙烯气体通过脱气塔、精馏塔，收集到成品槽，脱气塔排出的低沸物通过膜分离组件，保证了只通过低沸物。所以，本发明不仅装置简单，成本低廉，生产效率高，不产生环境污染物，而且产品得率和纯度都很高，适合工业化生产。

具体实施方式

本发明四氟乙烯生产中分离六氟丙烯的方法，包括如下步骤：

1)二氟一氯甲烷回收塔顶的物料气(即二氟一氯甲烷/六氟丙烯混合气)直接进入萃取塔，在萃取塔中利用萃取液将物料气中的二氟一氯甲烷吸收，物料气中的六氟丙烯在萃取塔顶聚集并进入粗六氟丙烯槽冷凝；

2)吸收二氟一氯甲烷后的萃取液从萃取塔塔釜进入解析塔，在解析塔中通过蒸汽加热将二氟一氯甲烷从萃取液中分离出来，二氟一氯甲烷在解析塔顶聚集然后进入裂解系统的碱洗塔；

3)在粗六氟丙烯槽冷凝下来的粗液通过泵送入脱气塔，在脱气塔中通过蒸汽加热将二氟一氯甲烷从粗液中分离出来，二氟一氯甲烷在脱气塔顶聚集，然后经过气体膜分离组件以阻止六氟丙烯通过，通过气体膜分离组件的二氟一氯甲烷气体进入裂解系统的碱洗塔，而脱气塔塔釜中剩余的釜液进入精馏塔；

4)脱气塔中釜液进入精馏塔中通过蒸汽加热将六氟丙烯分离出来，六氟丙烯在精馏塔顶聚集并冷凝在成品槽内即制得六氟丙烯成品，而精馏塔釜液中的甲醇在塔釜聚集，达到一定量后作为残液排去。

其中，步骤1)萃取塔中萃取液与物料气的重量比为5～10∶1。