[发明专利]一种磷酸三乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201210114751.7 | 申请日： | 2012-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN103374028A | 公开（公告）日： | 2013-10-30 |
| 发明（设计）人： | 潘小明;仇国才;史广平 | 申请（专利权）人： | 江苏大明科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;李晓峰 |
| 地址： | 214204 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 三乙酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)合成亚磷酸三乙酯：将无水乙醇加入到反应容器中，并加入甲基红作为指示剂，搅拌下缓慢通入氨气，同时滴加三氯化磷，调节氨气和三氯化磷的加入速度，使反应液始终呈橙色，并控制反应温度不超过20℃，三氯化磷滴加完毕，停止通入氨气并于5～15℃条件下保温反应1～5小时，然后过滤除去副产物氯化铵；(2)合成磷酸三乙酯：将氧气通入步骤(1)得到的溶液中，控制反应温度为70～100℃，待溶液不再明显放热时继续通入氧气保温反应1～4小时，反应完毕，减压蒸馏该物料，收集110℃～114℃(4kpa)的馏分，即为磷酸三乙酯成品。
2.根据权利要求1所述的磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于所述的三氯化磷和所述的无水乙醇的摩尔比为1∶3～8。
3.根据权利要求1所述的磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的反应温度控制在0～10℃。
4.根据权利要求1所述的磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的反应温度控制在80～100℃。
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