[发明专利]一种卡瓦内酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种卡瓦内酯的制备方法。

背景技术

卡瓦胡椒（Piper methysticum Forst）是胡椒科多年生直立灌木类药用植物，产于南太平洋诸岛，以根和根茎入药。在南太平洋岛国，土著人视卡瓦根为“圣药”，取根部晒干后，磨成粉末加水调制成一种饮料，称卡瓦酒。卡瓦酒与我们生活中的酒是不同的，卡瓦酒不含酒精，是纯植物小剂。喝了卡瓦酒后舌尖会先麻木，继而精神镇静、全身松弛，体验到一种从未有过的满足与舒适。早在1990年，德国联邦卫生局就批准卡瓦胡椒用于治疗焦虑症，目前英国将其收入《植物药典》，美国将其收入新版《美国药典》，欧美许多国家将卡瓦胡椒列为非处方药或处方药。

研究发现卡瓦胡椒的根中主要成分为α-吡喃酮类化合物，称之为卡瓦内酯，包括醉椒素、亚甲二氧基醉椒素、去甲氧基甲氧基醉椒素、甲氧基醉椒素、二氢醉椒素和亚甲二氧基二氢醉椒素等成分，具有抗焦虑、镇静催眠、肌肉松弛、局部麻醉、抗炎抗菌等作用。

目前国内对卡瓦胡椒有效成分的提取方法研究较少。如中国专利（申请号200810057147.9）“卡瓦胡椒提取物及其制备方法”，所公开的方法是80-95%乙醇温浸提取，减压浓缩，干燥，得到的卡瓦内酯含量较低。所以提供一种高纯度卡瓦内酯的制备方法是必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种卡瓦内酯的制备方法，该方法操作简单，所得产品纯度高。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种卡瓦内酯的制备方法，其特征在于以下步骤：

a.取卡瓦胡椒的根粉碎，加5-10倍量60-90%乙醇溶液超声提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加入大孔树脂中吸附，先取3-5倍柱体积40-60%乙醇溶液洗脱杂质，再用3-5倍柱体积90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩；

b.把浓缩液加氧化铝干燥后，装柱，乙醇溶液梯度洗脱，收集有效成分减压浓缩干燥即得。

所述的超声提取频率20-80KHZ，功率400-1000W。

所述的大孔树脂型号可选HZ816、AB-8、HPD100或ADS-17中的一种。

所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-200目。

所述的乙醇溶液梯度洗脱为：先以5-8倍柱体积的30%-70%乙醇洗脱杂质，再用4-7倍柱体积80-95%乙醇洗脱有效成分。

本发明的优势是采用超声提取，提取时间短，效率高，能耗低。

本发明还采用方法还采用大孔树脂和氧化铝柱联合制备，操作简单，所得产品纯度较高，易于工业化生产。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。

实施例1：

卡瓦胡椒的根粉碎，取1kg，加10倍量90%乙醇溶液超声提取2次，每次提取40分钟，使用频率40HKZ，提取液减压浓缩，浓缩液加入1LHZ816大孔树脂中吸附，先取3L40%乙醇溶液洗脱杂质，再用5L90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩；浓缩液加100g中性氧化铝（120-200目）干燥后，装柱，500ml50%乙醇洗脱杂质，再500ml80%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩干燥得白色粉末卡瓦内脂，含量89.5%。

实施例2：

卡瓦胡椒的根粉碎，取1kg，加6倍量60%乙醇溶液超声提取3次，每次提取30分钟，使用频率80HKZ，提取液减压浓缩，浓缩液加入800mlAB-8大孔树脂中吸附，先取2.5L70%乙醇溶液洗脱杂质，再用4L90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩；浓缩液加150g中性氧化铝（120-200目）干燥后，装柱，400ml70%乙醇洗脱杂质，再400ml90%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩干燥得白色粉末卡瓦内脂，含量95.4%。

实施例3：

卡瓦胡椒的根粉碎，取10kg，加6倍量80%乙醇溶液超声提取3次，每次30分钟，提取液减压浓缩，浓缩液加入7LADS-17大孔树脂中吸附，先取21L50%乙醇溶液洗脱杂质，再用4L90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩；浓缩液加1kg中性氧化铝（120-200目）干燥后，装柱，4L50%乙醇洗脱杂质，再3L95%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩干燥得白色粉末卡瓦内脂，含量86.7%。