[发明专利]一种甘氨酸铜的制备方法无效
申请号: | 201210115746.8 | 申请日: | 2012-04-18 |
公开(公告)号: | CN102643206A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 周国亮;沈一帆;盛景超 | 申请(专利权)人: | 上海市七宝中学 |
主分类号: | C07C229/76 | 分类号: | C07C229/76;C07C227/18 |
代理公司: | 上海胜康律师事务所 31263 | 代理人: | 张坚 |
地址: | 201101*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘氨酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及甘氨酸铜的制备方法,尤其涉及碱式碳酸铜螯合法制备甘氨酸铜。
背景技术
氨基酸和铜离子是人类和动物体内必要的营养物质。其中铜是人体中不可缺少的微量元素,直接或间接地参与机体几乎所有的生理和生化功能,对生命活动起着极为重要的作用。而氨基酸是构成蛋白质的基本结构单元,如甘氨酸、天冬氨酸和赖氨酸都属于生命体必需的天然氨基酸。
氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂,既能充分满足生命体对微量元素的需要,又能达到补充氨基酸的双重功效。甘氨酸铜作为一种氨基酸和铜的结合体,能发挥很好的功效,甘氨酸铜是一种补充微量元素铜,让机体生产铜蓝蛋白的好药剂。
现有技术中的合成甘氨酸铜的方法较少,而且现有的甘氨酸铜合成方法条件较高、对引发剂要求高、且工业合成步骤相当繁琐且不易操作。另外,传统的热水浴法来合成甘氨酸铜时,由于中间步骤中会产生一种络合物-[Cu(OH)4]2-,这在一定程度上导致了铜离子的浪费。
发明内容
本发明旨在提供一种新的更加简便的方法合成甘氨酸铜。
为解决上述技术问题,本发明采用如下的技术方案:
一方面,本发明的方法包括如下步骤:
(a)把碱式碳酸铜粉末和甘氨酸溶液以1∶4.5的物质的量的比在65~70℃的水浴中混合;
(b)搅拌螯合约30分钟。
本发明可进一步包括步骤(c)
(c)加入乙醇并降温结晶后离心。由步骤(c)得到甘氨酸铜固体。由此得到的甘氨酸固体可进一步粗甘氨酸铜,产物中含有硫酸钾。优选地,进一步对该粗甘氨酸铜进行提纯,以去除硫酸钾。
另一方面本发明的方法包括下述步骤:
A.将等摩尔的CuSO4·5H2O和K2CO3分别研细后再混合研磨;
B.将上述混合物迅速投入50mL温水中,快速搅拌,让两种物质充分反应;
C.过滤或沉淀得到碱式碳酸铜;
D.将碱式碳酸铜粉末和甘氨酸溶液以1∶4.5的物质的量的比在65~70℃的水浴中混合;
E.搅拌螯合约30分钟。
优选地,可进一步包括步骤F.,即,加入乙醇后降温结晶后离心,得到甘氨酸铜固体。
采用上述技术方案,该有机铜盐的合成原料来源广泛,螯合速度快,产率可高达90%以上,本方法在实验室及工业中合成有机铜盐具有良好应用前景。
铜锈中的重要成分为碱式碳酸铜,采用本发明的方法,可以废物利用(甘氨酸与单质铜不反应,只与碱式碳酸铜发生螯合作用)。
本发明方法步骤简单且螯合速率较高,加入热水浴的一瞬间,反应立即发生,只需30min就可螯合至最大值,且产率高。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明:
图1为不同浓度甘氨酸铜溶液和2mmol/LCuSO4溶液的紫外可见光谱图;
图2为标准甘氨酸铜的红外光谱;
图3为未纯化螯合的甘氨酸铜的红外光谱;
图4为硫酸钾晶体的红外光谱;
图5为洗涤过的碱式碳酸铜螯合成的甘氨酸铜和甘氨酸的红外光谱。
具体实施方式
实验药品:
无水碳酸钾(分析纯)、甘氨酸(工业级)、硫酸铜(分析纯),以上试剂均购自国药化学试剂公司。
实验仪器:
Lamda 25型红外光谱仪(美国Perkin Elemer公司,KBr压片法,在4000~400cm-1范围内测定);LS 45型紫外可见光谱仪(美国Perkin Elemer公司);KDC-40低速离心机(科大创新股份有限公司);数字电子天平(奥豪斯公司,OHAP-114);SHZ-III型循环水真空泵(上海亚龙生化仪器厂);数显鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂,GZX9246MBE);数显恒温水浴锅(金坛市文华仪器有限公司)。
实验方法
甘氨酸铜的制备
第一步:制取碱式碳酸铜
根据CuSO4跟K2CO3反应的化学方程式:
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