[发明专利]一种含碳有机物的新型测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含碳有机物的新型测定方法。具体地说，涉及一种易溶于水的含碳有机物的测定方法。该新型测定方法以总有机碳(TOC)测定技术为基础，利用TOC测定仪作为分析手段，根据水溶液中总有机碳(TOC)含量和该有机物中固定的含碳百分比来实现该有机物质量浓度的测定。该新型测定方法不仅无需样品前处理，测定速度快，灵敏度高，而且适用范围广，测定准确度高，非常适合于现场的在线监测。

背景技术

目前，大部分有机物的定量测定都是通过色谱法(如气相色谱法、液相色谱法)、色谱-质谱联用法(如气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法)、光谱法(如紫外可见分光光度)而进行的，这些方法不仅灵敏度较低(检测限一般在mg/L级以上)，而且单个样品测定耗时较长(有的一个样品测定要30min以上)，甚至某些样品还需要进行各种前处理(如过滤、浓缩、柱前衍生等)之后，方可进行测定，给测定带来了不可避免的误差。灵敏度偏低、操作繁琐、测定耗时、有可能引入误差等因素导致这些方法很难成为实时在线监测方法。上述测定方法中，要求溶剂必须为有机溶剂(如甲醇、乙醇、正己烷等)，并不适用于有机物水溶液的浓度测定，即使勉强为之，也会给分析柱或者仪器带来不可逆的损坏。另外，某些新合成的有机物有可能在短期内并没有找到合适的测定方法，也可以参照本发明方法进行测定。

发明内容

本发明的目的就是为了提供一种含碳有机物的新型测定方法。

本发明技术方案如下：

1、一种含碳有机物的新型测定方法，其特征在于：以总有机碳(TOC)测定技术为基础，利用TOC测定仪作为分析手段，根据水溶液中总有机碳(TOC)含量和该有机物中固定的含碳百分比来实现该有机物质量浓度的测定；

2、检测分析过程主要在TOC仪上完成，其具体过程为：

1)在测定未知浓度的某含碳有机物样品前，用零水(超纯水，理论上完全不含碳)配置含碳量为1000mg/L的TC(总碳)、IC(总无机碳)标准储备溶液，所述TC标准储备液用优级纯邻苯二甲酸氢钾配置，IC标准储备液用碳酸钠和碳酸氢钠配置；

2)根据待测有机物样品中的含碳量范围，分别选用TC、IC、NPOC(非挥发性有机碳)和POC(挥发性有机碳)测定方法做出测定范围合适的TC、IC、NPOC和POC标准曲线；

3)根据2)中的标准曲线，建立方法文件，两方法文件分别为差减法测定和加和法测定，其中上述差减法测得的TOC＝TC-IC，加和法测得的TOC＝NPOC+POC；

4)最后，根据该待测有机物样品的酸碱性、含碳量选择3)中合适的方法文件对其进行TOC测定，得到TOC值，选取原则如下：

当TOC＜＜IC时，应采用加和法；

当TOC＞＞IC时，应采用差减法；

当TOC≤500μg/L时，应采用加和法，并选用高灵敏度催化剂；

当样品溶液为强酸性或强碱性溶液时，应采用加和法；

3、该有机物固有含碳百分比的计算，假设该有机物分子式为CnHmOxNy，那么该有机物的含碳百分比为：

ω(％)＝×100％

4、该有机物样品的质量浓度折算，Cm＝TOC/ω，其单位与TOC单位一致。

上述新型测定方法不仅操作简单，测定快速，而且还杜绝了前处理带来的人为误差；在采用高灵敏度催化剂的情况下，碳的检测下限低至10μg/L，灵敏度非常高；由于单个样品测定时间一般不超过10min，且能实现连续自动进样，因此非常适用于现场的在线检测。但是有一点，4中所述待测有机物样品必须为水溶液，且水中的本体TOC很低，相对于该有机物对整个溶液的TOC贡献值而言，其可以忽略不计。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本新型测定方法作进一步说明。

实施例1：核电站二回路新型碱化剂乙醇胺的在线检测